(S)-4-chloro-3-hydroksymaślan etylu CAS 86728-85-0 Atorwastatyna Wapń Pośredni

(S)-4-chloro-3-hydroksymaślan etylu (CAS: 86728-85-0)
Metoda analizy
Opis
Weź około 10 ml próbki do czystej i suchej szklanej płytki i sprawdź.
Dokładny obrót
Przenieś dokładnie około 1,0 g próbki do kolby miarowej o pojemności 100 ml i rozpuść w niej10 ml chloroformu, następnie rozcieńczyć chloroformem do 100 ml i wymieszać.
Zmierzyć skręcalność optyczną badanej próbki w temperaturze 25ºC i przy długości fali 589 nmobliczyć skręt właściwy według podanego wzoru.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: specyficzna rotacja testupróbka;α: obserwowany obrót wstopień kątowy;w: masa próbki (g);
v: objętość (ml);
b: Zawartość wody (%)
Czystość (według GC)
Warunki chromatografii: Chromatograf gazowy wyposażony jest w płomieńdetektor jonizacji
Kolumna: SE-54, 30 m × 0,35 mm × 0,25 µm
Temperatura piekarnika: temp. początkowa 120 ℃, czas trzymania przez 2 min
Rampa: 20 ℃/min
Temp: 250 ℃, czas trzymania przez 2 minuty
Temperatura wtryskiwacza: 250 ℃
Temperatura detektora: 250 ℃ (FID)
Objętość wstrzyknięcia: 0,2 µl
Roztwór próbki: rozcieńczyć 1ml A4 z 1ml acetonu.
Procedura: Wstrzyknąć 0,2 µl acetonu jako ślepą próbę i zapisać chromatogram.wchromatogram otrzymany z rozcieńczalnika nie powinien zawierać żadnych interferencjiczas retencji piku głównego i piku zanieczyszczeń.Następnie wstrzyknąć roztwór próbkipowielić do chromatografu i zapisać chromatogram.Zgłoś czystośćpróbka metodą normalizacji powierzchni.