Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Test 99,0 ~ 100,5% (HPLC) Fabryka

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
Kwas (±)-2-(2-fluoro-4-bifenylo)propionowy [5104-49-4].
Flurbiprofen zawiera nie mniej niż 99,0 procent i nie więcej niż 100,5 procent C15H13FO2 w przeliczeniu na suchą masę.
Pakowanie i przechowywanie- Przechowywać w szczelnych pojemnikach.
Normy referencyjne USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP związek pokrewny flurbiprofenowi A RS
Kwas 2-(4-bifenylo)propionowy.
C15H14O2 226,28
Identyfikacja-
O: Absorpcja w podczerwieni <197 K>.
B: Absorpcja w ultrafiolecie 197U-
Roztwór: 10 µg na ml.
Medium: 0,1 N wodorotlenek sodu.
Maksimum absorbancji przy 247 nm wynosi około 0,8.
Zakres temperatur topnienia <741>: między 114 a 117.
Straty podczas suszenia <731> - Wysuszyć w próżni w temperaturze 60 do stałej wagi: traci nie więcej niż 0,5% swojej wagi.
Pozostałość po prażeniu <281>: nie więcej niż 0,1%.
Metale ciężkie, metoda II <231>: 0,001%.
Związki pokrewne-
Rozcieńczalnik – Przygotuj mieszaninę wody i acetonitrylu (11:9).
Faza ruchoma - Przygotuj przesączoną i odgazowaną mieszaninę wody, acetonitrylu i lodowatego kwasu octowego (12:7:1).W razie potrzeby dokonaj regulacji (patrz Odpowiedniość systemu w rozdziale Chromatografia <621>).
Wzorcowy roztwór podstawowy — rozpuścić dokładnie odważoną ilość związku A RS USP pokrewnego flurbiprofenowi w rozcieńczalniku, aby otrzymać roztwór o stężeniu około 50 µg na ml.
Roztwór sprawdzający zgodność systemu — wpipetować 2,0 ml standardowego roztworu podstawowego do kolby miarowej o pojemności 10 ml, dodać około 20 mg USP Flurbiprofen RS, rozcieńczyć rozcieńczalnikiem do pełnej objętości i wymieszać.
Roztwór wzorcowy - Przenieść 2,0 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej o pojemności 10,0 ml, rozcieńczyć rozcieńczalnikiem do pełnej objętości i wymieszać.
Roztwór testowy-Przygotować roztwór flurbiprofenu w rozcieńczalniku zawierający 2,0 mg na ml.
System chromatograficzny (patrz Chromatografia <621>) – Chromatograf cieczowy jest wyposażony w detektor 254 nm i kolumnę 3,9 mm × 15 cm zawierającą 4 µm wypełnienie L1.Szybkość przepływu wynosi około 1 ml na minutę.Chromatografować roztwór dopasowujący układ i rejestrować odpowiedzi szczytowe zgodnie z procedurą: względne czasy retencji wynoszą około 0,9 dla związku A pokrewnego flurbiprofenowi i 1,0 dla flurbiprofenu;a względne odchylenie standardowe dla powtarzanych wstrzyknięć nie przekracza 1,0%.
Procedura — Osobno wstrzyknąć równe objętości (około 20 µl) roztworu wzorcowego i roztworu testowego do chromatografu, zapisać chromatogramy i zmierzyć obszary głównych pików.Oblicz zawartość procentową związku A pokrewnego flurbiprofenowi w części flurbiprofenu przyjętej według wzoru:
100(CS / CU)(rU / rS)
gdzie CS jest stężeniem, w µg na ml, związku A RS USP pokrewnego flurbiprofenowi w roztworze wzorcowym;CU to stężenie flurbiprofenu w roztworze testowym w µg na ml;a rU i rS oznaczają odpowiedzi szczytowe dla związku A pokrewnego flurbiprofenowi, otrzymane odpowiednio z roztworu testowego i roztworu wzorcowego: stwierdzono nie więcej niż 0,5% związku A pokrewnego flurbiprofenowi.Oblicz zawartość procentową każdego zanieczyszczenia w porcji flurbiprofenu pobranej według wzoru:
100(ri / rs)
gdzie ri jest odpowiedzią szczytową dla każdego zanieczyszczenia otrzymanego z roztworu testowego;a rs jest sumą odpowiedzi wszystkich pików uzyskanych z roztworu testowego: suma wszystkich zanieczyszczeń nie przekracza 1,0%.
Oznaczenie Rozpuścić około 0,5 g flurbiprofenu, dokładnie odważonego, w 100 ml alkoholu, uprzednio zobojętnionego 0,1 N wodorotlenkiem sodu VS do punktu końcowego fenoloftaleiny, dodać fenoloftaleinę TS i miareczkować 0,1 N wodorotlenkiem sodu VS do pierwszego pojawienia się słabego różowy kolor, który utrzymuje się przez co najmniej 30 sekund.Każdy ml 0,1 N wodorotlenku sodu odpowiada 24,43 mg C15H13FO2.