Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucyna Czystość> 99,0% (HPLC) Fabryka

Procedura sprawdzania
1. Wygląd
-- Oględziny
2. Czystość (HPLC)
2.1 Przyrząd
Wysokosprawna chromatografia cieczowa, detektor PDA.
Elektroniczna waga analityczna
2.2 Odczynnik
Acetonitryl (czystość chromatograficzna), Kwas trifluorooctowy (czystość chromatograficzna)
2.3 Warunki chromatograficzne
2.3.1 Kolumna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Długość fali wykrywania: INC220nm
Natężenie przepływu: 1,0 ml/min
Wielkość próbki: 10 μL (odniesienie)
Rozcieńczalnik: acetonitryl
Czas zbierania danych: 25.00 min
2.4 Przygotowanie fazy ruchomej
Faza ruchoma A (0,1% woda z kwasem trifluorooctowym): dokładnie zaabsorbuj 2,0 ml kwasu trifluorooctowego, rozcieńczonego wodą do 2000 ml, dobrze wymieszaj i odgazuj;
Faza ruchoma B (0,1% kwas trifluorooctowy acetonitrylu): dokładnie absorbować 2,0 ml kwasu trifluorooctowego, rozcieńczonego do 2000 ml acetonitrylem, mieszając i odgazowując;
Czas (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Przygotowanie roztworu próbki
Odważyć i rozpuścić 0,1 g próbki w acetonitrylu i rozcieńczyć do 100 ml, dobrze wstrząsnąć przed użyciem lub do tego samego stężenia.Przygotuj równolegle dwie próbki.
2.7 Oznaczanie próbki
Przeanalizuj próbkę zgodnie z następującą procedurą pobierania próbek:
Więcej niż 1 wstrzyknięcie ślepej próby
1 roztwór próbki igły 1 #
1 roztwór próbki igły 2#
2.8 Obliczanie wyników
2.8.1 Metodę normalizacji powierzchni pików zastosowano do obliczenia czystości HPLC przez odjęcie pustej przestrzeni.
2.8.2 Względne średnie odchylenie czystości dwóch igieł nie powinno być większe niż 1%
2.8.3 Jeżeli wyniki obu nastrzyków spełniają kryteria akceptacji, jako wynik końcowy przyjmuje się średnią czystość.
3, temperatura topnienia-przyrząd do pomiaru temperatury topnienia RY-1
4. Strata podczas suszenia metodą badawczą
4.1 Instrumenty:
Suszarka elektryczna z termostatem, waga 1/10 000.
4.2 Procedura:
W płaskiej butelce wagowej o stałej masie i przesuszającej się zmielonej nakładce na usta odważyć 1 gram (z dokładnością do 0,0001 grama) próbki.Próbkę należy równomiernie rozprowadzić na dnie naczynia wagowego o grubości nie większej niż 10 mm, umieścić w termostatycznym elektrycznym piecu suszącym, suszyć w temperaturze 105 ~ 110 ℃ przez 3 godziny, a następnie przenieść do suszarni w celu schłodzenia do temperatura pokojowa do ważenia.
Obliczenie: Strata przy suszeniu %= (M1-M2) ÷M×100
Gdzie: M1: masa próbki i butli pomiarowej przed suszeniem, gramy
M2: masa próbki i butli pomiarowej po wysuszeniu, w gramach
M: Masa próbki, gramy
5. Specyficzna rotacja
-- Skręcalność właściwa jest mierzona zgodnie z GB/T613-1988
Przygotowanie próbki: Próbkę 0,5000 g dokładnie zważono i przeniesiono do czystej i suchej butelki miarowej o pojemności 50 ml, dodano 20 ml DMF, butelkę zakorkowano i wstrząsano do rozpuszczenia, a następnie rozcieńczono DMF do skali.
Test: Ustaw zero żyroskopu przed testem, następnie załaduj probówkę roztworem próbki, zapisz kąt obrotu i oblicz właściwy obrót próbki za pomocą następującego wzoru.
[a]D20=(r×50) ÷ (dł.×szer.)
[а]D20: Specyficzna skręcalność optyczna przy 25℃ roztworu próbki
r: Skręcalność optyczna obserwowana w temperaturze 20℃ dla roztworu próbki
50: Objętość przygotowanego roztworu próbki (ml)
w: Masa próbki (g)
L: Długość tuby rotacji optycznej (dm)