Glicyna CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Test 98,5 ~ 101,5% Fabryka Wysoka jakość

USP35-NF30
DEFINICJA
Glicyna zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT glicyny (C2H5NO2), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197M>
ANALIZA
• PROCEDURA
Próbka: 150 mg glicyny
Próba ślepa: 100 ml lodowatego kwasu octowego
System miareczkowy
(Patrz Miareczkowanie <541>).
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N na kwas chlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: Wizualne
Analiza: Rozpuść próbkę w 100 ml lodowatego kwasu octowego i dodaj 1 kroplę fioletu krystalicznego TS.Miareczkować titrantem do zielonego punktu końcowego.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową glicyny (C2H5NO2) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
VB = Objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 75,07 mg/mEq
W = Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5%-101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
• POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
• CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu solnego
Próbka: 1 g glicyny
Kryteria akceptacji: NMT 0,007%
• CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,20 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 3 g glicyny
Kryteria akceptacji: NMT 0,0065%
• METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 20 ppm
• METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 20 ppm
Roztwór próbki: 100 mg/ml glicyny
Analiza: Gotować 10 mL roztworu próbki przez 1 min i odstawić na 2 godz.
Kryteria akceptacji: Roztwór wydaje się tak klarowny i mobilny jak 10 ml tego samego roztworu, który nie był gotowany.
KONKRETNE TESTY
• UTRATA PODCZAS SUSZENIA <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105° przez 2 godziny: traci ona 0,2% NMT swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
• PAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
• STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP Glycine RS

Farmakopea japońska JP17
Suszona glicyna zawiera nie mniej niż 98,5% glicyny (C2H5NO2).
Opis Glicyna występuje w postaci białych kryształków lub krystalicznego proszku.Ma słodki smak.Jest dobrze rozpuszczalny w wodzie i kwasie mrówkowym, a praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (95).Wykazuje polimorfizm krystaliczny.
Identyfikacja Oznaczyć widmo absorpcji w podczerwieni uprzednio wysuszonej glicyny, zgodnie z zaleceniami metody dyskowej bromku potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2.25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych liczbach falowych.Jeśli pojawi się jakakolwiek różnica między widmami, rozpuść glicynę w wodzie, odparuj wodę do sucha i powtórz test z pozostałością.
pH <2,54> Rozpuścić 1,0 g glicyny w 20 ml wody: pH roztworu wynosi od 5,6 do 6,6.
Czystość
(1) Klarowność i barwa roztworu - Rozpuścić 1,0 g glicyny w 10 ml wody: roztwór jest klarowny i bezbarwny.
(2) Chlorek <1,03> - Wykonaj test z 0,5 g glicyny.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,30 ml 0,01 mol/L kwasu solnego VS (nie więcej niż 0,021%)
(3) Siarczan <1,14> - Wykonaj test z 0,6 g glicyny.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,35 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/l (nie więcej niż 0,028 z).
(4) Amon <1,02> - Wykonaj test używając 0,25 g glicyny.Przygotuj roztwór kontrolny z 5,0 ml standardowego roztworu amonu (nie więcej niż 0,02%).
(5) Metale ciężkie <1,07> - Postępuj z 1,0 g glicyny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 20 ppm).
(6) Arsen <1,11> - Przygotuj roztwór testowy z 1,0 g glicyny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test (nie więcej niż 2 ppm).
(7) Substancje pokrewne – Rozpuść 0,10 g glicyny w 25 ml wody i użyj tego roztworu jako roztworu próbki.Odpipetować 1 ml roztworu próbki, dodać wodę, aby uzyskać dokładnie 50 ml.Odpipetować 5 ml tego roztworu, dodać wodę do uzyskania dokładnie 20 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego. Wykonać test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa <2.03>.Nanieść po 5 ml roztworu próbki i roztworu wzorcowego na płytkę do chromatografii czterowarstwowej z żelem krzemionkowym.Płytkę rozwinąć mieszaniną 1-butanolu, wody i kwasu octowego (100) (3:1:1) na odległość około 10 cm i suszyć płytkę w temperaturze 80°C przez 30 minut.Rozpylić równomiernie roztwór ninhydryny w acetonie (1 na 50) i podgrzewać w temperaturze 80℃ przez 5 minut: plamy inne niż plama główna z roztworu próbki nie są bardziej intensywne niż plama z roztworu wzorcowego.
Straty podczas suszenia <2,41> Nie więcej niż 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,10% (1g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 80 mg uprzednio wysuszonej glicyny, rozpuścić w 3 ml kwasu mrówkowego, dodać 50 ml kwasu octowego (100) i miareczkować <2,50> 0,1 mol/L kwasem nadchlorowym VS (miareczkowanie potencjometryczne).Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy mL 0,1 mol/L kwasu nadchlorowego VS＝ 7,507 mg C2H5NO2
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki dobrze zamknięte.