Kwas lukrecjowy (enoksolon) CAS 471-53-4 Test 98,0 ~ 101,0% (potencjometria)

Uwagi ogólne
(Ph Eur monografia 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Działanie i użycie
Leczenie łagodnej choroby wrzodowej żołądka.
Ph Eur
DEFINICJA
Kwas (20β)-3β-hydroksy-11-okso-olean-12-en-29-owy.
Treść
98,0 procent do 101,0 procent (sucha substancja).
POSTACIE
Wygląd
Biały lub prawie biały krystaliczny proszek.
Rozpuszczalność
Praktycznie nierozpuszczalny w wodzie, rozpuszczalny w etanolu, trudno rozpuszczalny w chlorku metylenu.
Wykazuje polimorfizm (5.9).
IDENTYFIKACJA
Pierwsza identyfikacja A.
Druga identyfikacja B, C.
A. Zbadanie za pomocą spektrofotometrii absorpcyjnej w podczerwieni (2.2.24).
Porównanie enoksolonu CRS.
Jeżeli widma uzyskane w stanie stałym wykazują różnice, rozpuścić oddzielnie 0,2 g substancji badanej i 0,2 g substancji wzorcowej w 6 ml etanolu R. Zagotować pod
chłodnicę zwrotną na 1 godzinę i dodać 6 ml wody OD. Powstaje osad.Ochłodzić do około 10 ℃ i przesączyć za pomocą próżni.Osad przemyć 10 ml alkoholu R, wysuszyć w piecu w temperaturze 80℃ i zarejestrować nowe widma.
B. Chromatografia cienkowarstwowa (2.2.27).
Roztwór badawczy Rozpuścić 10 mg badanej substancji w chlorku metylenu OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.
Roztwór wzorcowy Rozpuścić 10 mg enoksolonu CRS w chlorku metylenu OD i rozcieńczyć do 10 ml tym samym rozpuszczalnikiem.
Płytka TLC z żelem krzemionkowym R.
Faza ruchoma lodowaty kwas octowy OD, aceton OD, chlorek metylenu OD (5:10:90 V/V/V).
Aplikacja 5 µl.
Rozwój Ponad 2/3 płytki.
Suszenie Na powietrzu przez 5 min.
Wykrywanie Spryskać roztworem aldehydu anyżowego R i ogrzewać w temperaturze 100-105℃ przez 10 min.Wyniki Główna plamka na chromatogramie uzyskanym z użyciem roztworu badanego jest podobna pod względem położenia, koloru i rozmiaru do głównej plamki na chromatogramie otrzymanym z użyciem roztworu odniesienia
rozwiązanie.
C. Rozpuścić 50 mg w 10 ml chlorku metylenu OD. Do 2 ml tego roztworu dodać 1 ml bezwodnika octowego OD i 0,3 ml kwasu siarkowego OD. Powstaje różowe zabarwienie.
TESTY
Pojawienie się rozwiązania
Roztwór jest klarowny (2.2.1) i nie bardziej intensywnie zabarwiony niż roztwór wzorcowy Y6 (2.2.2, metoda II).
Rozpuścić 0,1 g w etanolu OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.
Specyficzna skręcalność optyczna (2.2.7) + 145 do + 154 (substancja sucha).
Rozpuścić 0,50 g w dioksanie OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 50,0 ml.
Substancje pokrewne
Chromatografia cieczowa (2.2.29).
Roztwór badawczy Rozpuścić 0,10 g badanej substancji w fazie ruchomej i rozcieńczyć fazą ruchomą do 100,0 ml.
Roztwór wzorcowy a) Rozcieńczyć fazą ruchomą 2,0 ml badanego roztworu do 100,0 ml.
Roztwór wzorcowy (b) Rozcieńczyć fazą ruchomą 5,0 ml roztworu wzorcowego (a) do 100,0 ml.
Roztwór wzorcowy (c) Rozpuścić 0,1 g kwasu 18α-glicyretynowego OD w tetrahydrofuranie OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 100,0 ml.Do 2,0 ml roztworu dodać 2,0 ml badanego roztworu i rozcieńczyć fazą ruchomą do 100,0 ml.
Kolumna:
-rozmiar: l = 0,25 m, Ř = 4,6 mm,
-faza stacjonarna: żel krzemionkowy oktadecylosililowy do chromatografii R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Faza ruchoma Zmieszać 430 objętości tetrahydrofuranu OD i 570 objętości 1,36 g/l roztworu octanu sodu OD doprowadzonego do pH 4,8 lodowatym kwasem octowym OD.
Szybkość przepływu 0,8 ml/min.
Spektrofotometr detekcyjny przy 250 nm.
Iniekcja 20 µl iniekcja pętlowa;wstrzyknąć roztwór testowy i roztwory referencyjne.
Czas działania 4 razy dłuższy niż czas retencji Enoxolone.
Dopasowanie systemu:
-rozdzielczość: co najmniej 2,0 między pikami wynikającymi z enoksolonu i kwasu 18α-glicyretynowego na chromatogramie otrzymanym z roztworem wzorcowym (c).
Granice:
- wszelkie zanieczyszczenia: nie więcej niż 7-krotność powierzchni głównego piku na chromatogramie otrzymanym z roztworem wzorcowym (b) (0,7 %),
- całość: nie więcej niż powierzchnia piku głównego na chromatogramie otrzymanym z roztworem wzorcowym (a) (2,0 %),
- granica pominięcia: 0,5-krotna powierzchnia głównego piku na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (b) (0,05%).
Metale ciężkie (2.4.8) Maksymalnie 20 ppm.
1,0 g odpowiada testowi granicznemu F. Przygotować wzorzec, używając 2 ml roztworu wzorcowego ołowiu (10 ppm Pb) R.
Straty podczas suszenia (2.2.32) Maksymalnie 0,5 %, określone na 1 000 g przez suszenie w piecu w temperaturze 105 °C przez 4 godziny.
Popiół siarczanowy (2.4.14) Maksymalnie 0,2 %, w przeliczeniu na 1,0 g.
ANALIZA
Rozpuścić 0,330 g w 40 ml dimetyloformamidu R. Miareczkować 0,1 M wodorotlenkiem tetrabutyloamoniowym, wyznaczając potencjometrycznie punkt końcowy (2.2.20).Wykonaj ślepą próbę miareczkowania.1 ml 0,1 M wodorotlenku tetrabutyloamoniowego odpowiada 47,07 mg C30H46O4
Korona Copyright 2006 330 46 4
SKŁADOWANIE
Chroniony przed światłem.
ZANIECZYSZCZENIA
A. Kwas (20β)-3β-hydroksy-11-okso-18α-olean-12-en-29-owy,
B. Kwas (4β,20β)-3β,23-dihydroksy-11-okso-olean-12-en-29-owy.
Ph Eur