H-Glu (OEt) -OEt·HCl CAS 1118-89-4 Kwas L-glutaminowy Ester dietylowy Chlorowodorek Czystość > 99,0% (HPLC) Fabryka

I. Procedury kontrolne
1. Temperatura topnienia
Stosowany jest cyfrowy przyrząd do pomiaru temperatury topnienia
Krok 2: Treść
2.1 Odczynniki
Krok 1: Kwas mrówkowy
2. Lodowaty kwas octowy
3. Wzorcowy roztwór do miareczkowania kwasu nadchlorowego (C=0,1000 mol/l)
4. Płyn wskaźnikowy fiolet krystaliczny: 5g/l.
2.2 Instrumenty i wyposażenie
1. Zlewka 150 ml
2. Mikrobiureta: 10 ml
2. 3 kroki analizy
2. 3. Odważam dokładnie około 300mg próbki wstępnie wysuszonej w 105℃ przez 3h, umieszczam ją w 150ml betelu, dodaję 3ml kwasu mrówkowego, dodaję 50ml kwasu octowego z lodem, dodaję 2 krople roztworu testowego fioletu krystalicznego ( TS-74) i miareczkować kwasem nadchlorowym o stężeniu 0,1 mol/l aż do zielonego punktu końcowego lub do całkowitego zniknięcia niebieskiego.
2. 3. 2 Metoda obliczeniowa
X równa się C (V1-V2) razy 0,2042 / M razy 100
C to stężenie standardowego roztworu do miareczkowania kwasu nadchlorowego, wyrażone w molach na litr (mol/l).
V1 oznacza zużytą objętość stężonego roztworu mianowanego kwasu nadchlorowego podczas miareczkowania próbki, wyrażoną w ml (ml).
Objętość zużytego standardowego roztworu do miareczkowania kwasu nadchlorowego w ślepej próbie V2, wyrażona w ml (ml)
0,2042 i 1,00 ml miareczkowanej stężonej fazy ciekłej standardowego kwasu nadchlorowego, gdy jakość tego produktu wyrażona jest w G
M Jakość próbki wyrażona w gramach (g).
2. 4 Korekta
Jeśli różnica temperatur w pomieszczeniu między roztworem testowym do miareczkowania a kalibracyjnym roztworem wzorcowym kwasu nadchlorowego przekracza 10 ℃, należy przeprowadzić ponowną kalibrację;W przeciwnym razie stężenie C1 roztworu wzorcowego kwasu nadchlorowego należy skorygować zgodnie z badaniem (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 to współczynnik rozszerzalności lodowatego kwasu octowego
Jednostką temperatury pokojowej do kalibracji T2 kwasu nadchlorowego jest stopień Celsjusza (°C).
Jednostką temperatury pokojowej, w której miareczkowana jest próbka, jest stopień Celsjusza (°C).
Stężenie standardowego roztworu kwasu nadchlorowego C1 t2℃, w molach na litr (MOL/L)
3. Suchy i nieważki
3.1 Instrumenty:
Suszarka termostatyczna, waga 1/10 000.
3.2 Procedura:
Pobrać 1-2 gramy próbek (z dokładnością do 0,5 mg) i umieścić je w uprzednio wysuszonej i zważonej butli wagowej.Próbki będą miały jednakową grubość na dnie naczynka wagowego.Próbki zostaną wysuszone w piecu termoelektrycznym (105±5℃) do stałej wagi.
3.3 Obliczenia
X to m minus m1 podzielone przez m minus m2 razy 100
Gdzie: X- zawartość wilgoci %
m1 -- Masa suchej próbki plus butelka pomiarowa g
m2 - Zmierz masę butelki g
m- Masa próbki g
3.4 Punkty za uwagę
1. Uwagi: 1. Do suszenia i stanu nieważkości należy pobrać próbki równoległe.Jedna próbka ma dwa wyniki, a błąd między tymi dwoma wynikami nie przekracza 0,5%.
2. Ważenie musi być ostrożne, z dokładnością do 0,0001.
4 do obrotu
4.1 Zasady
Światło spolaryzowane w płaszczyźnie przechodzące przez ciecz lub roztwór związku zawierającego pewną aktywność optyczną (czyli substancję optycznie czynną) może powodować skręcanie optyczne, powodując obrót płaszczyzny światła spolaryzowanego w lewo lub w prawo.Liczba stopni obrotu nazywana jest obrotem optycznym.W określonej temperaturze (zwykle wyrażanej przez t, może wynosić 20 ℃ lub 25 ℃) pewna długość fali światła (żółte światło sodowe o D, długość fali λ 589,3 nm) spolaryzowane światło przez każdy mililitr zawierający 1 g materiału o aktywności optycznej, grubość 1 dm (czyli 10 cm) rozwiązanie, gdy rotacja nazywana jest właściwą rotacją optyczną.
4.2 Wymagania
Linię D widma sodowego (589,3 nm) zastosowano do pomiaru długości rurki 1 dm, a temperatura wynosiła 20°C.
4.3 Instrumenty
4.3.1 Autotropia cyfrowa (dokładność ±0,001°)
4.3.2 Waga elektroniczna (dokładność 0,0001g).
4.4 Metoda działania
Weź 3 g tego produktu, z dokładnością do 0,0001 g, umieść go w butelce miarowej o pojemności 100 ml, dodaj etanol do rozpuszczenia i rozcieńcz go do skali, dobrze wstrząśnij.Przepłucz rurkę pomiarową niewielką ilością płynu kilka razy, a następnie powoli wstrzyknij płyn do rurki pomiarowej (nie dopuszczając do powstawania pęcherzyków), umieść rurkę pomiarową w żyroskopie w celu wykrycia i odczytaj odczyt rotacji optycznej dla 3 razy równolegle.
4.5 Obliczenia
Skręcalność właściwa L-glutaminianu dietylu węglanu do linii D widma sodu w 20℃ [Alfa]D20 obliczono w następujący sposób:
[ɑ] D20 = alfa/m
gdzie: α -- średnia liczba odczytów obrotów sześciennych;
m -- jakość próbki.
4.6 Dopuszczalna różnica: Bezwzględna różnica tej samej próbki nie może przekraczać 0,02% przy dwukrotnym pomiarze.
4.7 Środki ostrożności
4.7.1 Rozpuszczalnik powinien być używany jako ślepa kalibracja przed każdym pomiarem: Po pomiarze należy ponownie przeprowadzić kalibrację, aby określić, czy punkt zerowy zmienia się podczas pomiaru.W przypadku jakichkolwiek zmian należy ponownie wyznaczyć skręcalność optyczną próbki.
4.7.2 Próbkę należy sklarować po rozpuszczeniu i rozcieńczeniu;w przeciwnym razie należy go przefiltrować.
Krok 5 Wygląd
Produkt powinien być białym lub białawym mikrokrystalicznym proszkiem