H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Test chlorowodorku estru metylowego glicyny > 99,0%

1. Właściwości: Ten produkt powinien być białym krystalicznym proszkiem.
2. Test:
1) Oznaczanie chlorowodorku estru metylowego glicyny
1.1 Metoda
W warunkach kwaśnych próbka reaguje z pewną ilością azotanu srebra, a nadmiar azotanu srebra jest rewertowany tiocyjanianem amonu, co odnosi się do siarczanu amonowo-żelazowego
Jako wskaźnik, całkowitą zawartość chloru określono zgodnie z objętością zużytego roztworu wzorcowego i całkowitą zawartość chloru odjęto od zawartości chlorowodorku glicyny, otrzymując zawartość chlorowodorku estru metylowego glicyny.
1.2 Odczynniki
ftalan dibutylu;
Roztwór kwasu azotowego: 2+3;
Wzorcowy roztwór do miareczkowania azotanu srebra: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Wzorcowy roztwór do miareczkowania tiocyjanianu amonu: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ciecz wskaźnikowa siarczanu amonowo-żelazowego (III): 80 g/l
1.3 Procedura analizy
Zważyć około 0,5 g próbki, z dokładnością do 0,0001 g.Umieścić w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml, rozpuścić w 40 ml wody, dodać 10 ml roztworu kwasu azotowego, dodać (50 ± 0,02) ml mianowanego roztworu do miareczkowania azotanu srebra, 3 ml roztworu wskaźnika siarczanu amonowo-żelazowego, 4 ml ftalanu dibutylu i tiocyjanianu. miareczkowano, aż roztwór stał się jasnobrązowy i pozostawał bezbarwny przez 30 sekund.
1.4 Obliczenie wyniku
Udział masowy zawartości estru metylowego glicyny kwasu chlorowodorowego w1, który jest wyrażony w %, oblicza się zgodnie z równaniem (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 wzór (1)
Gdzie:
V1: Objętość standardowego roztworu do miareczkowania azotanu srebra (ml)
V2: Objętość standardowego roztworu do miareczkowania tiocyjanianu amonu zużytego do miareczkowania (ml)
c1: Dokładna wartość standardowego roztworu do miareczkowania azotanu srebra (mol/L)
c2: Dokładna wartość standardowego roztworu do miareczkowania tiocyjanianu amonu (mol/l)
w2: Udział masowy (%) zawartości chlorowodorku glicyny, jak określono w sekcji 4.2
M: Masa molowa chlorowodorku estru metylowego glicyny (g/mol)
1,126: Współczynnik konwersji chlorowodorku glicyny na chlorowodorek estru metylowego glicyny.
Za wynik pomiaru przyjęto średnią arytmetyczną wartości dwóch równoległych wyników pomiarów, a bezwzględna różnica między wynikami dwóch równoległych pomiarów nie przekraczała 0,05%.
2) Oznaczanie zawartości chlorowodorku glicyny
2.1 Metoda
Używając żółcieni dimetylowej jako wskaźnika, próbkę miareczkowano mianowanym roztworem wodorotlenku sodu do miareczkowania, a objętość roztworu miareczkowano zgodnie ze zużyciem mianowanego wodorotlenku sodu.
Oblicz zawartość chlorowodorku glicyny.
2.2 Odczynnik
Wzorcowy roztwór do miareczkowania wodorotlenku sodu: c (NaOH) = 0,1 mol/l
Żółty dimetylowy płyn wskaźnikowy: 10 g/L
2.3 Procedura analizy
Odważyć około 5,0 g próbki laboratoryjnej, z dokładnością do 0,0001 g, do zlewki o pojemności 200 ml, rozpuścić w 50 ml wody i dodać 5 kropli dimetylu
Żółty płyn wskaźnikowy, z mianowanym roztworem do miareczkowania wodorotlenku sodu miareczkowanie do momentu, gdy roztwór od czerwonego do pomarańczowo-żółtego będzie punktem końcowym
2.4 Obliczanie wyników
Udział masowy w2 zawartości chlorowodorku glicyny wyraża się w % i oblicza zgodnie z równaniem (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 wzór (2)
Gdzie:
V: Objętość standardowego roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (ml)
c: Dokładna wartość stężenia standardowego roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (mol/L)
M: Masa molowa chlorowodorku glicyny (g/mol)
m: Wartość masy próbki (g)
Za wynik pomiaru przyjęto średnią arytmetyczną wartości dwóch równoległych wyników pomiarów, a bezwzględna różnica między wynikami dwóch równoległych pomiarów nie przekraczała 0,05%
3. Temperatura topnienia: Zgodnie z metodą oznaczania temperatury topnienia (Farmakopea Chińska 2010 Załącznik VIC) zakres temperatur topnienia wynosi 172-178 ºC.
4. Suszenie utraty wagi: weź ten produkt w temperaturze 105,0 ℃ i wysusz go do stałej wagi.Ubytek masy nie powinien przekraczać 0,5%.
5. Przechowywanie: Ten produkt należy przechowywać w lodówce z dala od światła.