Test dichlorowodorku histaminy CAS 56-92-8 98,5 ~ 101,0% (miareczkowanie) Fabryka

Dichlorowodorek histaminy (CAS: 56-92-8) EP9.0 Metoda badania objętościⅡ
DEFINICJA
Dwuchlorowodorek histaminy zawiera nie mniej niż 98,5 procent i nie więcej niż równowartość 101,0 procent dichlorowodorku 2-(1H-imidazol-4-ilo)etano-1-aminy, w przeliczeniu na suchą substancję.
POSTACIE
Biały lub prawie biały, krystaliczny proszek lub bezbarwne kryształy, higroskopijny, bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, rozpuszczalny w alkoholu.
IDENTYFIKACJA
Pierwsza identyfikacja: A, D.
Druga identyfikacja: B, C, D
A. Zbadać za pomocą spektrofotometrii absorpcyjnej w podczerwieni (2.2.24), porównując z widmem otrzymanym dla CRS dichlorowodorku histaminy.Zbadaj jak dyski przygotowane przy użyciu 1 mg substancji.
B. Zbadaj chromatogramy otrzymane w teście na obecność histydyny.Główna plamka na chromatogramie otrzymanym z użyciem roztworu badanego (b) jest podobna pod względem położenia, koloru i rozmiaru do głównej plamki na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (a).
C. Rozpuścić 0,1 g w 7 ml wody OD i dodać 3 ml 200 g/l roztworu wodorotlenku sodu OD. Rozpuścić 50 mg kwasu sulfanilowego OD w mieszaninie 0,1 ml kwasu solnego OD i 10 ml wody OD i dodać 0,1 ml roztworu azotynu sodu OD. Dodać drugi roztwór do pierwszego i wymieszać.Powstaje czerwony kolor.
D. Daje reakcję (a) chlorków (2.3.1).
TESTY
Roztwór S. Rozpuścić 0,5 g w wodzie wolnej od dwutlenku węgla OD, przygotowanej z wody destylowanej OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.
Pojawienie się rozwiązania.Roztwór S jest klarowny (2.2.1) i nie bardziej intensywnie zabarwiony niż roztwór wzorcowy Y7 (2.2.2, metoda II).
pH (2.2.3).pH roztworu S wynosi od 2,85 do 3,60.
histydyna.Zbadać metodą chromatografii cienkowarstwowej (2.2.27), stosując płytkę G TLC z żelem krzemionkowym R.
Roztwór testowy (a).Rozpuścić 0,5 g badanej substancji w wodzie R i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.
Roztwór testowy (b).Rozcieńczyć 2 ml badanego roztworu (a) do 10 ml wodą R.
Roztwór wzorcowy (a).Rozpuścić 0,1 g dichlorowodorku histaminy CRS w wodzie R i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.
Roztwór wzorcowy (b).Rozpuścić 50 mg monochlorowodorku histydyny OD w wodzie OD i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 100 ml.
Roztwór wzorcowy (c).Zmieszaj 1 ml roztworu testowego (a) i 1 ml roztworu referencyjnego (b).
Nanieść na płytkę 1 μl roztworu badanego (a), 1 μl roztworu badanego (b), 1 μl roztworu wzorcowego (a), 1 μl roztworu wzorcowego (b) i 2 μl roztworu wzorcowego (c).Rozwijać na drodze 15 cm stosując mieszaninę 5 objętości stężonego amoniaku OD, 20 objętości wody OD i 75 objętości acetonitrylu OD. Wysuszyć płytkę w strumieniu powietrza.Powtórzyć wywołanie w tym samym kierunku, wysuszyć płytkę w strumieniu powietrza i spryskać roztworem ninhydryny R1.Podgrzewać płytkę w 110°C przez 10 min.Jakakolwiek plamka odpowiadająca histydynie na chromatogramie otrzymanym z roztworem badanym (a) nie jest bardziej intensywna niż plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (b) (1 procent).Badanie jest nieważne, chyba że chromatogram uzyskany z roztworem odniesienia (c) pokazuje 2 wyraźnie oddzielone plamki.
Siarczany (2.4.13).3 ml roztworu S rozcieńczonego do 15 ml wodą destylowaną R spełnia test graniczny dla siarczanów (0,1 procent).
Straty przy suszeniu (2.2.32).Nie więcej niż 0,5 procent, określone na 0,20 g przez suszenie w piecu w temperaturze 105 °C.
Popiół siarczanowy (2.4.14).Nie więcej niż 0,1 procent, określone na 0,5 g.
ANALIZA
Rozpuścić 0,080 g w mieszaninie 5,0 ml 0,01 M kwasu solnego i 50 ml alkoholu OD. Przeprowadzić miareczkowanie potencjometryczne (2.2.20), używając 0,1 M wodorotlenku sodu.Odczytaj objętość dodaną między pierwszym a trzecim punktem przegięcia.
1 ml 0,1 M wodorotlenku sodu odpowiada 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SKŁADOWANIE
Przechowywać w hermetycznym pojemniku, chronić przed światłem.