Ketorolak Trometamina CAS 74103-07-4 Czystość > 99,0% (HPLC)

Ketorolak Trometamina zawiera nie mniej niż 98,5 procent i nie więcej niż 101,5 procent C15H13NO3·C4H11NO3, w przeliczeniu na suchą masę.
Pakowanie i przechowywanie - Przechowywać w szczelnych, nieprzepuszczających światła pojemnikach.Przechowywać w temperaturze 25°, dozwolone temperatury od 15° do 30°
Normy referencyjne USP <11>-
USP Ketorolak Trometamina RS
Identyfikacja-
O: Absorpcja w podczerwieni <197 K>.
B: Absorpcja ultrafioletu <197U>-
Roztwór: 10 µg na ml
Medium: metanol.
C: Test trometaminy - Przygotuj standardowy roztwór USP Ketorolac Tromethamine RS w mieszaninie dichlorometanu i metanolu (2:1) zawierającej 5 mg na ml.W podobny sposób przygotować roztwór testowy Ketorolaku Trometaminy zawierający 5 mg na ml.Nanieść 40-µl objętości roztworu standardowego i roztworu testowego na płytkę do chromatografii cienkowarstwowej (patrz Chromatografia <621>) pokrytą 0,25-mm warstwą chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego.Umieścić płytkę w komorze chromatograficznej uprzednio zrównoważonej mieszaniną dichlorometanu, acetonu i lodowatego kwasu octowego (95:5:2).Uszczelnij komorę i rozwijaj chromatogram, aż czoło rozpuszczalnika przesunie się o około trzy czwarte długości płytki.Wyjąć płytkę z komory i pozwolić na odparowanie rozpuszczalnika.Spryskać płytkę świeżo przygotowanym roztworem alkoholowym zawierającym 30 mg ninhydryny na ml i podgrzać płytkę w temperaturze około 150° przez 2 do 5 minut.Na płytce w obszarach, na które zastosowano roztwór wzorcowy i roztwór testowy, na płytce pojawiają się żółte plamy z różowymi lub fioletowymi obwódkami.
pH <791>: między 5,7 a 6,7, w roztworze (1 na 100).
Ubytek podczas suszenia <731> - Suszyć w próżni w temperaturze 60° przez 3 godziny: traci nie więcej niż 0,5% swojej wagi.
Pozostałość po prażeniu <281>: nie więcej niż 0,1%.
Metale ciężkie, Metoda II <231>: 0,002%.
Czystość chromatograficzna-
Faza ruchoma, mieszanina rozpuszczalników, przygotowanie wzorca, roztwór rozdzielający i system chromatograficzny — postępuj zgodnie z zaleceniami testu.
Roztwór testowy — użyj preparatu do testu.
Procedura-Chromatografuj roztwór testowy zgodnie z procedurą w teście, pozwalając chromatografii wydłużyć czas retencji do trzykrotnego czasu retencji ketorolaku.Zmierz odpowiedzi wszystkich pików.Oblicz procent każdego pojedynczego zanieczyszczenia w porcji ketorolaku trometaminy pobranej według wzoru:
100 rfi (ri / rs)
gdzie rfi jest współczynnikiem odpowiedzi każdego indywidualnego piku zanieczyszczeń w stosunku do piku ketorolaku;ri jest odpowiedzią szczytową dla każdego zanieczyszczenia;a rs jest sumą wszystkich odpowiedzi pików pików zanieczyszczeń i głównego piku ketorolaku.Wartości rfi wynoszą 0,52 dla 1-ketoanalogu ketorolaku, 0,67 dla 1-hydroksyanalogu ketorolaku, 2,2 dla piku zanieczyszczeń o czasie retencji 0,54 w stosunku do czasu retencji ketorolaku i 0,91 dla piku zanieczyszczeń przy względnym czasie retencji 0,66.Stwierdzono nie więcej niż 0,1% 1-ketoanalogu ketorolaku lub 1-hydroksyanalogu ketorolaku;stwierdzono nie więcej niż 0,5% innych zanieczyszczeń;a suma wszystkich zanieczyszczeń nie przekracza 1,0%.
Analiza-
Faza ruchoma – Rozpuścić 5,75 g jednozasadowego fosforanu amonu w 1000 ml wody i doprowadzić kwasem fosforowym do pH 3,0.Przygotuj przesączoną i odgazowaną mieszaninę tego roztworu buforowego i tetrahydrofuranu (70:30).W razie potrzeby dokonaj regulacji (patrz Odpowiedniość systemu w punkcie Chromatografia <621>), aby osiągnąć czas retencji ketorolaku wynoszący około 8 do 12 minut.
Mieszanina rozpuszczalników - Przygotuj mieszaninę wody i tetrahydrofuranu (70:30).
Preparat standardowy — rozpuścić ilościowo dokładnie odważoną ilość USP Ketorolac Tromethamine RS w mieszaninie rozpuszczalników, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu około 0,4 mg na ml.[UWAGA-Chroń to rozwiązanie przed światłem.]
Przygotowanie testu - Przenieś dokładnie odważoną około 20 mg ketorolaku trometaminy do kolby miarowej o pojemności 50 ml, rozcieńcz mieszaniną rozpuszczalników do pełnej objętości i wymieszaj.[UWAGA-Chroń to rozwiązanie przed światłem.]
Roztwór rozdzielający — w 250 ml separatorze zmieszać 100 ml wody, 100 ml dichlorometanu, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS i 1 ml 1 N kwasu solnego.Włóż korek, potrząśnij i pozwól warstwom się rozdzielić.Przenieść dolną warstwę dichlorometanu do kolby ze szkła borokrzemianowego z korkiem i odrzucić górną warstwę.Wystawić roztwór dichlorometanu na bezpośrednie działanie promieni słonecznych przez 10 do 15 minut.Przenieść 1,0 ml roztworu do fiolki, odparować w strumieniu powietrza lub w strumieniu azotu do sucha, dodać 1,0 ml mieszaniny rozpuszczalników i mieszać do rozpuszczenia.[UWAGA – Roztwór ten można przechowywać w lodówce i stosować tak długo, jak chromatogram uzyskany zgodnie z procedurą jest odpowiedni do identyfikacji pików związanych z 1-ketoanalogiem ketorolaku i 1-hydroksyanalogiem ketorolaku oraz do pomiaru rozdzielczości między analogiem 1-keto ketorolaku a ketorolakiem.]
System chromatograficzny (patrz Chromatografia <621>) — Chromatograf cieczowy jest wyposażony w detektor 313 nm i kolumnę 4,6 mm × 25 cm zawierającą 5 µm wypełnienie L7 i utrzymywaną w stałej temperaturze około 40°C.Szybkość przepływu wynosi około 1,5 ml na minutę.Chromatografować roztwór rozdzielający i rejestrować odpowiedzi szczytowe zgodnie z procedurą: względne czasy retencji wynoszą około 0,63 dla 1-hydroksyanalogu ketoroaku, 0,89 dla 1-ketoanalogu ketorolaku i 1,0 dla ketorolaku;a rozdzielczość, R, między analogiem 1-keto ketorolaku a ketorolakiem jest nie mniejsza niż 1,5.Chromatografować preparat standardowy i rejestrować odpowiedzi pików zgodnie z procedurą: wydajność kolumny jest nie mniejsza niż 5500 półek teoretycznych;a względne odchylenie standardowe dla powtarzanych wstrzyknięć nie przekracza 1,5%.
Procedura — Oddzielnie wstrzyknąć równe objętości (około 10 µl) preparatu standardowego i preparatu testowego do chromatografu, zapisać chromatogramy i zmierzyć odpowiedzi dla głównych pików.Obliczyć w mg ilość C15H13NO3·C4H11NO3 w porcji ketorolaku trometaminy, korzystając ze wzoru:
50C(rU / rS)
gdzie C oznacza stężenie, w mg na ml, USP Ketorolac Tromethamine RS w preparacie standardowym;a rU i rS są odpowiedziami szczytowymi ketorolaku otrzymanymi odpowiednio z preparatu testowego i preparatu standardowego.