Test L-argininy CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) 98,5 ~ 101,0% fabryka (standard AJI 97/USP/BP/FCC)

DEFINICJA
Arginina zawiera nie mniej niż 98,5 % i nie więcej niż równowartość 101,0 % kwasu (S)-2-amino-5-guanidynopentanowego, w przeliczeniu na suchą substancję.
POSTACIE
Wygląd: biały lub prawie biały, krystaliczny proszek lub bezbarwne kryształy, higroskopijny.Rozpuszczalność: dobrze rozpuszczalny w wodzie, bardzo słabo rozpuszczalny w etanolu (96 proc.).
IDENTYFIKACJA
Pierwsza identyfikacja: A, C.
Druga identyfikacja: A,B,D,E
A. Spełnia wymagania testu na określoną skręcalność optyczną (zobacz Testy).
B. Roztwór S (patrz Testy) jest silnie alkaliczny (2.2.4).
C. Zbadać za pomocą spektrofotometrii absorpcyjnej w podczerwieni (2.2.24), porównując z widmem otrzymanym za pomocą argininy CRS. Zbadać substancje przygotowane na dyskach.
D. Zbadaj chromatogramy otrzymane w teście na obecność substancji ninhydryno-dodatnich.Główna plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem testowym (b) jest podobna pod względem położenia, koloru i wielkości do głównej plamki na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (a).
E. Rozpuścić około 25 mg w 2 ml wody OD. Dodać 1 ml roztworu α-naftolu OD i 2 ml mieszaniny równych objętości mocnego roztworu podchlorynu sodu OD i wody.Powstaje czerwony kolor.
TESTY
Roztwór S. Rozpuścić 2,5 litra wody destylowanej Rand rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 50 ml.
Pojawienie się rozwiązania.Roztwór S jest klarowny (2.2.1) i nie bardziej intensywnie zabarwiony niż roztwór wzorcowy BY6 (2.2.2, metoda II).
Specyficzna skręcalność optyczna (2.2.7).Rozpuścić 2,00 g w kwasie chlorowodorowym R1 i rozcieńczyć tym samym kwasem do 25,0 ml.Specyficzna skręcalność optyczna wynosi od +25,5 do +28,5, obliczona w odniesieniu do wysuszonej substancji.
Substancje dodatnie dla ninhydryny.Zbadać metodą chromatografii cienkowarstwowej (2.2.27), stosując płytkę TLC z żelem krzemionkowym R.
Roztwór testowy (a).Rozpuścić 0,10 g badanej substancji w rozcieńczonym kwasie solnym Rand rozcieńczyć tym samym kwasem do 10 ml.
Roztwór testowy (b).Rozcieńczyć 1 ml roztworu badawczego (a) do 50 ml wodą R.
Roztwór wzorcowy (a).Rozpuścić 10 mg argininy CRS w 0,1 M kwasie chlorowodorowym i rozcieńczyć tym samym kwasem do 50 ml.
Roztwór wzorcowy (b).Rozcieńczyć 5 ml badanego roztworu (b) do 20 ml wodą R.
Roztwór wzorcowy (c).Rozpuścić 10 mg argininy CRS i 10 mg chlorowodorku lizyny CRS w 0,1 M kwasie chlorowodorowym i rozcieńczyć tym samym kwasem do 25 ml.
Nanieść na płytkę po 5 μl każdego roztworu.Pozostaw płytkę do wyschnięcia na powietrzu.Rozwijać na drodze 15 cm, stosując mieszaninę 30 objętości stężonego amoniaku OD i 70 objętości 2-propanolu OD. Wysuszyć płytkę w temperaturze 100°C do 105°C, aż do całkowitego zaniku amoniaku.Spryskać roztworem ninhydryny R i ogrzewać w temperaturze 100°C do 105°C przez 15 min.Żadna plamka na chromatogramie uzyskanym z użyciem roztworu badanego (a), oprócz plamki głównej, nie jest bardziej intensywna niż plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (b) (0,5 %).Badanie jest nieważne, jeżeli chromatogram otrzymany z roztworem odniesienia (c) nie pokazuje dwóch wyraźnie oddzielonych plam.
Chlorki (2.4.4).Do 5 ml roztworu S dodać 0,5 ml rozcieńczonego kwasu azotowego OD i rozcieńczyć do 15 ml wodą OD. Roztwór spełnia wymagania próby granicznej dla chlorków (200 ppm).
Siarczany (2.4.13).Do 10 ml roztworu S dodać 1,7 ml rozcieńczonego kwasu solnego OD i rozcieńczyć do 15 ml wodą destylowaną OD. Roztwór spełnia wymagania testu granicznego dla siarczanów (300 ppm).
Amoniak (2.4.1).50 mg jest zgodne z testem granicznym B dla amonu (200 ppm).Przygotować wzorzec, używając 0,1 ml roztworu wzorcowego amonu (100 ppm NH4) R.
Żelazo (2.4.9).W rozdzielaczu rozpuścić 1,0 g w 10 ml rozcieńczonego kwasu solnego OD. Wstrząsnąć z trzema porcjami, każda po 10 ml, ketonu metylowo-izobutylowego R1, za każdym razem wstrząsając przez 3 minuty.Do połączonych warstw organicznych dodać 10 ml wody Rand wstrząsać przez 3 min.Warstwa wodna spełnia test graniczny dla żelaza (10 ppm).
Metale ciężkie (2.4.8).Rozpuścić 2,0 g w wodzie R i rozcieńczyć tym samym rozpuszczalnikiem do 20 ml.12 ml roztworu spełnia test graniczny A dla metali ciężkich (10 ppm). Przygotuj wzorzec, używając roztworu wzorcowego ołowiu (1 ppm Pb) R.
Strata przy suszeniu (2.2.32).Nie więcej niż 0,5 procent, określone na 1000 g przez suszenie w piecu w temperaturze 105 ℃
Popiół siarczanowy (2.4.14).Nie więcej niż 0,1 procent, określone na 1,0 g.
ANALIZA
Rozpuścić 0,150 g w 50 ml wody R. Używając 0,2 ml mieszanego roztworu czerwieni metylowej Ras, miareczkować 0,1 M kwasem solnym do zmiany koloru z zielonego na fioletowo-czerwony.
1 ml 0,1 M kwasu solnego odpowiada 17,42 mg C6H14N4O2.
SKŁADOWANIE
Przechowywać z dala od światła.