Monohydrat chlorowodorku L-cysteiny CAS 7048-04-6 Test 98,5 ~ 101,0% (miareczkowanie na bazie suchej) Fabryka

Monohydrat chlorowodorku L-cysteiny (CAS: 7048-04-6) Metoda testowa AJI97
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [α]D20: Suszona próbka, C=8, 1mol/L HCl
Stan roztworu (przepuszczalność): 1,0 g w 10 ml H2O, spektrofotometr, 430 nm, grubość komórki 10 mm.
Chlorek (Cl): 350mg, B-2
Amon (NH4): A-1
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 1,5 g, odn.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, odn.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Inne aminokwasy: Próbka testowa: 50 μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Straty podczas suszenia: W próżni, P2O5, w temperaturze pokojowej przez 20 godzin.
Pozostałości po prażeniu (zasiarczone): test AJI 13
Oznaczenie: Suszona próbka, 250mg, 0.05mol/L I2 1ml=15.762mg C3H7NO2S·HCl
Test pH: 1,0 g w 100 ml H2O

Monohydrat chlorowodorku L-cysteiny (CAS: 7048-04-6) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
Chlorowodorek Cysteiny to monohydrat chlorowodorku L-cysteiny i zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT chlorowodorku L-cysteiny (C3H7NO2S·HCl), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 250 mg chlorowodorku cysteiny
Pusta próbka: Postępuj zgodnie z instrukcją analizy bez próbki.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie pozostałości
Titrant: 0,1 N jod VS
Titrant wsteczny: 0,1 N tiosiarczan sodu VS
Wykrywanie punktów końcowych: Wizualne
Analiza: Przenieś próbkę do kolby z jodem.Dodać 20,0 ml wody i 4 g jodku potasu i wymieszać.Ochłodzić roztwór w łaźni lodowej i dodać 5 ml 3 N kwasu chlorowodorowego i 25,0 ml 0,1 N jodu VS.Włóż korek i pozostaw w ciemności na 20 minut.Odmiareczkować nadmiar jodu titrantem Back.Dodać 3 ml skrobi TS w miarę zbliżania się do punktu końcowego.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.Oblicz zawartość procentową chlorowodorku cysteiny (C3H7NO2S·HCl) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Objętość titranta wstecznego zużyta przez ślepą próbę (ml)
VS = objętość titranta wstecznego zużyta przez próbkę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta wstecznego (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 157,6 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,4%
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 0,33 g chlorowodorku cysteiny
Kryteria akceptacji: NMT 0,03%
ŻELAZO <241>: NMT 30ppm
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15ppm
ZWIĄZKI POKREWNE
Roztwór N-etylomaleimidu: 40 mg/ml N-etylomaleimidu w alkoholu
Standardowy roztwór podstawowy: Rozpuścić 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS w 10,0 ml wody.Dodać 10,0 ml roztworu N-etylomaleimidu i wymieszać.Pozostaw roztwór na 5 minut przed użyciem.
Roztwór wzorcowy: 0,05 mg/ml z roztworu podstawowego wzorca w wodzie.[ UWAGA – Ten roztwór ma stężenie równoważne 0,5% roztworu próbki.]
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: Przenieś 10 mg USP L-Tyrosine RS i 10 ml wzorcowego roztworu podstawowego do kolby miarowej o pojemności 25 ml.Rozcieńczyć wodą do kreski.
Roztwór podstawowy próbki: Przenieść 0,2 g chlorowodorku cysteiny do kolby miarowej o pojemności 10 ml, rozpuścić i rozcieńczyć wodą do kreski.
Roztwór próbki: Do 5,0 ml roztworu podstawowego próbki dodać 5,0 ml roztworu N-etylomaleimidu i wymieszać.Pozostaw roztwór na 5 minut przed użyciem.
System chromatograficzny (Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol butylowy, lodowaty kwas octowy i woda (3:1:1)
Odczynnik w sprayu: 2 mg/ml ninhydryny w mieszaninie alkoholu butylowego i 2N kwasu octowego (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: Roztwór standardowy, Roztwór sprawdzający zgodność systemu i Roztwór próbki.
Po wysuszeniu na powietrzu płytki spryskać odczynnikiem w sprayu i ogrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 80 mg/ml w 6 N kwasie chlorowodorowym
Kryteria akceptacji: +5,7° do +6,8°
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze pokojowej pod ciśnieniem nieprzekraczającym 5 mm słupa rtęci przez 24 h: traci ona 8,0%~12,0% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP chlorowodorek L-cysteiny RS
USP L-tyrozyna RS