L-cystyna CAS 56-89-3 (H-Cys-OH) 2 Test 98,5 ~ 101,0% (miareczkowanie) Fabryka Wysoka jakość

DEFINICJA
Cystyna zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT C6H12N2O4S2, jako L-cystyna, w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
B. ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>: -215 do -225, określona przy 20°
Roztwór próbki: 20 mg/ml w 1 N kwasie chlorowodorowym
C. Wartość RF głównego punktu roztworu próbki w teście na zanieczyszczenia organiczne odpowiada wartości RF roztworu wzorcowego.
ANALIZA
PROCEDURA
Roztwór próbki: Przenieś około 0,1 g cystyny ​​do kolby ze szklanym korkiem i rozpuść w mieszaninie 2 ml rozcieńczonego wodorotlenku sodu (1 do 20) i 10 ml wody.Dodać 10 ml roztworu bromku potasu (200 g/l w wodzie), 50,0 ml 0,1 N bromianu potasu VS i 15 ml rozcieńczonego kwasu solnego (17 w 100).
Natychmiast włożyć korek do kolby i schłodzić w łaźni lodowo-wodnej.Odstawić na 10 min. chronić przed światłem.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie pozostałości
Titrant: 0,1 N bromian potasu VS
Tiitrant wsteczny: 0,1 N tiosiarczan sodu VS
Wykrywanie punktów końcowych: kolorymetryczne
Równoważność: Każdy ml 0,1 N bromianu potasu VS odpowiada 2,403 mg C6H12N2O4S2 w przeliczeniu na suchą masę.
Analiza: Dodać 1,5 g jodku potasu i po 1 minucie miareczkować 0,1 N tiosiarczanem sodu VS, stosując skrobię TS jako wskaźnik.Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki.
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221>: NMT 200 ppm.Porcja 0,7 g zawiera nie więcej chlorków niż odpowiada 0,40 ml 0,01 N kwasu solnego.
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221> NMT 200 ppm.Porcja 1,2 g zawiera nie więcej siarczanów niż odpowiada 0,25 ml 0,020 N kwasu siarkowego.
ŻELAZO <241>: NMT 10 ppm
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Zanieczyszczenia organiczne
PROCEDURA
Roztwór wzorcowy: Rozpuść pewną ilość USP Cystine RS w 1 N kwasie chlorowodorowym i rozcieńcz wodą, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu około 0,02 mg/ml.
Roztwór próbki: Rozpuścić pewną ilość cystyny ​​w 1 N kwasie chlorowodorowym i rozcieńczyć wodą, aby uzyskać roztwór o znanym stężeniu około 10 mg/ml.
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: Rozpuścić ilości USP Cystine RS i USP Arginine Hydrochloride RS w 1 N kwasie chlorowodorowym i rozcieńczyć wodą, aby uzyskać roztwór o znanym stężeniu około 0,4 mg/ml każdy.
System chromatograficzny (Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: Mieszanina amoniaku i 2-propanolu (3:7)
Odczynnik w sprayu: Rozpuścić 0,2 g ninhydryny w 100 ml mieszaniny butanolu i 2 N kwasu octowego (95:5).
Analiza
Próbki: Roztwór standardowy, Roztwór próbki i Rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu
Postępuj zgodnie z instrukcjami dla Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa.Po wysuszeniu na powietrzu płytki spryskać odczynnikiem w sprayu i ogrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj talerz.Chromatogram z roztworu sprawdzającego zgodność systemu przedstawia dwie wyraźnie oddzielone plamki.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama z roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu standardowego.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,2%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
STRATA PODCZAS SUSZENIA <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105℃ przez 3 godziny: traci NMT 0,2% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
PAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach i przechowywać w kontrolowanej temperaturze pokojowej.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP chlorowodorek argininy RS
USP Cystyna RS