Lewodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0 ~ 100,5% USP BP EP Standard Przeciw chorobie Parkinsona Wysoka czystość

Rotacja optyczna [EP]
Rozpuścić ilość odpowiadającą 0,200 g wysuszonej substancji i 5 g heksametylenotetraminy R w 10 ml kwasu solnego o stężeniu 1 mol/l i rozcieńczyć tym samym kwasem do 25,0 ml.Pozostaw roztwór chroniony przed światłem na 3 godziny.Kąt obrotu optycznego wynosi od -1,27° do -1,34°
Pojawienie się rozwiązania
Rozpuścić 1,0 g w kwasie solnym o stężeniu 1 mol/l i rozcieńczyć do 25 ml tym samym rozpuszczalnikiem.Roztwór nie jest intensywniej zabarwiony niż roztwór wzorcowy BY6.
Substancje pokrewne [EP]
Zbadać metodą chromatografii cienkowarstwowej, stosując celulozę do chromatografii R jako substancję powlekającą.
Roztwór testowy – Rozpuścić 0,1 g badanej substancji w 5 ml bezwodnego kwasu mrówkowego OD i rozcieńczyć do 10 ml metanolem OD. Przygotować bezpośrednio przed użyciem.
Roztwór wzorcowy (a) - Rozcieńczyć 0,5 ml roztworu testowego do 100 ml metanolem R.
Roztwór wzorcowy (b) - Rozpuścić 30 mg tyrozyny OD w 1 ml bezwodnego kwasu mrówkowego OD i rozcieńczyć do 100 ml metanolem OD. Zmieszać 1 ml tego roztworu z 1 ml badanego roztworu.
Na płytkę nanieść oddzielnie w postaci pasków o długości 20 mm 10 μl roztworu badanego, 10 μl roztworu odniesienia (a) i 20 μl roztworu odniesienia (b).Suszyć w strumieniu powietrza.Rozwijać na drodze 15 cm stosując mieszaninę 50 objętości butanolu OD, 25 objętości kwasu octowego lodowatego OD i 25 objętości wody.Wysuszyć płytkę w strumieniu ciepłego powietrza i spryskać świeżo przygotowaną mieszaniną równych objętości 10% m/v roztworu chlorku żelazowego OD i 5% m/v roztworu żelazicyjanku potasowego OD. Natychmiast zbadać chromatogramy.Jakakolwiek plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem testowym, z wyjątkiem plamki głównej, nie jest bardziej intensywna niż plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (a).Badanie jest nieważne, jeżeli chromatogram otrzymany z roztworem odniesienia (b) nie pokazuje, powyżej plamki głównej, wyraźnej plamki, która jest bardziej intensywna niż plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworem odniesienia (a).
Widmo UV [EP]
Rozpuścić 30,0 mg w 0,1 mol/L kwasu solnego i rozcieńczyć tym samym kwasem do 100,0 ml.Rozcieńczyć 10,0 ml tego roztworu do 100,0 ml kwasem solnym o stężeniu 0,1 mol/l.Badany w zakresie od 230 nm do 350 nm roztwór wykazuje pojedyncze maksimum absorpcji przy 280 nm.Specyficzna absorbancja przy tym maksimum wynosi 137 do 147, obliczona w odniesieniu do wysuszonej substancji.
Strata przy suszeniu
Weź ten produkt, wysusz do stałej wagi w temperaturze 105°C, utrata masy nie powinna przekraczać 1,0% (Reguła ogólna 0831).
Pozostałości po prażeniu (siarczany)
Weź 1,0 g lewodopy i sprawdź ją zgodnie z prawem (reguła ogólna 0841).Pozostała pozostałość nie może przekraczać 0,1%.
Metale ciężkie
Pozostałość pozostawiona pod przedmiotem pobierania pozostałości po prażeniu nie może zawierać więcej niż 10 części na milion metali ciężkich, zgodnie z prawem (Zasady Ogólne 0821, Prawo II).
Test pH
0,10 g w 10 ml H2O, wstrząsając przez 15 minut.
Określenie treści
Weź ten produkt około 0,1g, dokładnie zważ, dodaj 2 ml bezwodnego kwasu mrówkowego do rozpuszczenia, dodaj 20 ml kwasu octowego lodowatego, wstrząśnij, dodaj 2 krople wskaźnika fioletu krystalicznego, roztworem do miareczkowania kwasu nadchlorowego (0,1 mol/l) miareczkowanie do roztworu jest zielony, a wynik miareczkowania koryguje się ślepą próbą.Każdy 1 ml roztworu do miareczkowania kwasu nadchlorowego (0,1 mol/l) odpowiada 19,72 mg C9H11N04.

Metoda testowa JP17

Lewodopa po wysuszeniu zawiera nie mniej niż 98,5% lewodopy (C9H11NO4).
Opis Lewodopa występuje w postaci białych lub lekko szarawobiałych kryształów lub krystalicznego proszku.Jest bezwonny.Jest dobrze rozpuszczalny w kwasie mrówkowym, słabo rozpuszczalny w wodzie i praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (95).Rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym.pH nasyconego roztworu lewodopy wynosi od 5,0 do 6,5.Temperatura topnienia: około 275℃ (z rozkładem).
Identyfikacja
(1) Do 5 ml roztworu lewodopy (1 na 1000) dodać 1 ml ninhydryny TS i podgrzewać przez 3 minuty w łaźni wodnej: pojawi się purpurowy kolor.
(2) Do 2 ml roztworu lewodopy (1 na 5000) dodać 10 ml 4-aminoantypiryny TS i wstrząsnąć: pojawi się czerwony kolor.
(3) Rozpuścić 3 mg lewodopy w 0,001 mol/l kwasu chlorowodorowego TS do uzyskania 100 ml.Określ widmo absorpcyjne roztworu zgodnie ze Spektrofotometrią w świetle ultrafioletowym <2.24> i porównaj widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych długościach fal.
Absorbancja <2,24> E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (po wysuszeniu, 30 mg, 0,001 mol/l kwas chlorowodorowy TS, 1000 ml).
Skręcalność optyczna <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (po wysuszeniu, 2,5 g, 1 mol/l kwas chlorowodorowy TS, 50 ml, 100 mm).
Czystość
(1) Klarowność i barwa roztworu – Rozpuścić 1,0 g lewodopy w 20 ml kwasu solnego TS o stężeniu 1 mol/l: roztwór jest klarowny i bezbarwny.
(2) Chlorek <1,03> - Rozpuść 0,5 g lewodopy w 6 ml rozcieńczonego kwasu azotowego i dodaj wodę, aby uzyskać 50 ml.Wykonaj test, używając tego roztworu jako roztworu testowego.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,30 ml kwasu solnego VS o stężeniu 0,01 mol/L (nie więcej niż 0,021%).
(3) Siarczan <1,14> - Rozpuścić 0,40 g lewodopy w 1 ml rozcieńczonego kwasu solnego i 30 ml wody i dodać wodę do uzyskania 50 ml.Wykonaj test, używając tego roztworu jako roztworu testowego.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,25 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/L (nie więcej niż 0,030%).
(4) Metale ciężkie <1,07> - Postępuj z 1,0 g lewodopy zgodnie z metodą 2 i wykonaj test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 20 ppm).
(5) Arsen <1,11> - Rozpuść 1,0 g lewodopy w 5 ml rozcieńczonego kwasu solnego i wykonaj test z tym roztworem jako roztworem testowym (nie więcej niż 2 ppm).
(6) Substancje pokrewne – rozpuścić 0,10 g lewodopy w 10 ml disiarczynu sodu TS i użyć tego roztworu jako roztworu próbki.Odpipetować 1 ml roztworu próbki, dodać disiarczyn sodu TS, aby uzyskać dokładnie 25 ml.Odpipetować 1 ml tego roztworu, dodać disiarczyn sodu TS, aby uzyskać dokładnie 20 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego.Wykonaj test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa<2.03>.Nanieść po 5 ml roztworu próbki i roztworu wzorcowego na płytkę celulozową do chromatografii cienkowarstwowej.Płytkę rozwinąć mieszaniną 1-butanolu, wody, kwasu octowego (100) i metanolu (10:5:5:1) na odległość około 10 cm i wysuszyć płytkę na powietrzu.Rozpylić równomiernie roztwór ninhydryny w acetonie (1:50) na płytkę i podgrzewać w temperaturze 90℃ przez 10 minut: plamy inne niż plama główna z roztworu próbki nie są bardziej intensywne niż plama z roztworu wzorcowego.
Strata podczas suszenia <2,41> Nie więcej niż 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,1% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,3 g lewodopy, uprzednio wysuszonej, rozpuścić w 3 ml kwasu mrówkowego, dodać 80 ml kwasu octowego (100) i miareczkować <2,50> 0,1 mol/L kwasem nadchlorowym VS do zmiany koloru roztworu od fioletowego przez niebiesko-zielony do zielonego (wskaźnik: 3 krople fioletu krystalicznego TS).Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy mL 0,1 mol/L kwasu nadchlorowego VS＝19,72 mg C9H11NO4
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki szczelne.
Przechowywanie-odporny na światło.