L-glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Test 99,0 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

Farmakopea japońskaStandardy referencyjne
L-glutamina [56-85-9]
L-glutamina w postaci wysuszonej zawiera nie mniej niż 99,0% i nie więcej niż 101,0% L-glutaminy (C5H10N2O3).
Opis L-glutamina występuje w postaci białych kryształków lub krystalicznego proszku.Ma lekko charakterystyczny smak
Jest dobrze rozpuszczalny w kwasie mrówkowym, rozpuszczalny w wodzie i praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (99,5)
Identyfikacja Określić widmo absorpcji L-glutaminy w podczerwieni zgodnie z metodą dyskową bromku potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2.25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych liczbach falowych.
Skręcalność optyczna <2,49> [a]20D:+6,3° do +7,3° Odważyć dokładnie około 2 g L-Glutaminy, uprzednio wysuszonej, dodać 45 ml wody, ogrzać do 40°C, aby się rozpuściła, a po schłodzeniu dodać wodę do uzyskania dokładnie 50 ml.Wyznacz skręcalność optyczną tego roztworu w kuwecie o średnicy 100 mm w ciągu 60 minut.
pH <2,54> pH roztworu przygotowanego przez rozpuszczenie 1,0 g L-glutaminy w 50 ml wody wynosi od 4,5 do 6,0.
Czystość
(1) Klarowność i barwa roztworu — Roztwór uzyskany przez rozpuszczenie 0,5 g L-glutaminy w 20 ml wody jest klarowny i bezbarwny.
(2) Chlorek <1,03> — wykonaj test z 0,5 g L-glutaminy.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,30 ml kwasu solnego VS o stężeniu 0,01 mol/L (nie więcej niż 0,021%).
(3) Siarczan <1,14> — wykonaj test z 0,6 g L-glutaminy.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,35 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/L (nie więcej niż 0,028z).
(4) Amon <1,02> — Wykonaj test z 0,10 g L-glutaminy, stosując destylację pod zmniejszonym ciśnieniem.Przygotuj roztwór kontrolny z 10,0 ml standardowego roztworu amonu.Temperatura kąpieli wodnej wynosi 45 ℃ (nie więcej niż 0,1%)
(5) Metale ciężkie <1,07> — postępuj z 1,0 g L-glutaminy zgodnie z metodą 1 i wykonaj test.Przygotuj roztwór kontrolny z 1,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 10 ppm).
(6) Żelazo <1,10> — Przygotuj roztwór testowy z 1,0 g L-glutaminy zgodnie z metodą 1 i wykonaj test zgodnie z metodą A. Przygotuj roztwór kontrolny z 1,0 ml wzorcowego roztworu żelaza (nie więcej niż 10 ppm)
(7) Substancje pokrewne — Rozpuść 0,10 g L-glutaminy w 10 ml wody i użyj tego roztworu jako roztworu próbki.Odpipetować 1 ml roztworu próbki, dodać wodę, aby uzyskać dokładnie 10 ml.Odpipetować 1 ml tego roztworu, dodać wodę do uzyskania dokładnie 50 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego.Wykonaj test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa <2.03>.Nanieść po 5 ml roztworu próbki i roztworu wzorcowego na płytkę z żelu krzemionkowego do chromatografii cienkowarstwowej.Następnie wywołać mieszaniną 1-butanolu, wody i kwasu octowego (100) (3:1:1) na odległość około 10 cm i suszyć płytkę w temperaturze 80°C przez 30 minut.Rozpylić równomiernie roztwór ninhydryny w mieszaninie metanolu i kwasu octowego (100) (97:3) (1 na 100) na płytce i podgrzewać w temperaturze 80℃ przez 10 minut: miejsce inne niż główne miejsce uzyskane za pomocą roztwór próbki nie jest bardziej intensywny niż plama uzyskana z roztworem wzorcowym.
Strata przy suszeniu <2,41> Nie więcej niż 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 godziny)
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,10% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,15 g L-Glutaminy, uprzednio wysuszonej, rozpuścić w 3 ml kwasu mrówkowego, dodać 50 ml kwasu octowego (100) i miareczkować <2,50> 0,1 mol/L kwasem nadchlorowym VS (miareczkowanie potencjometryczne).Wykonaj oznaczenie ślepej próby w ten sam sposób i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy mL 0,1 mol/L kwasu nadchlorowego VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Pojemniki i pojemniki magazynowe — Szczelne pojemniki.

Standardy referencyjne USP <11>-USP Glutamina RS.
Identyfikacja, Absorpcja w podczerwieni <197K>.
Specyficzny obrót <781S>: między +6,3° a +7,3°, określone przy 20℃
Roztwór testowy - W odpowiedniej kolbie dokładnie przygotuj roztwór około 40 mg na ml w wodzie o temperaturze około 40 ℃.Przed użyciem schłodzić i rozcieńczyć wodą do kreski.
Strata przy suszeniu <731>- Suszyć w temperaturze 105 ℃ przez 3 godziny;traci nie więcej niż 0,20% swojej wagi.
Pozostałość po zapłonie <281>Nie więcej niż 0,30%
Chlorek <221>- Porcja 0,7 g nie zawiera więcej chlorków niż odpowiada 0,50 ml 0,020 N kwasu solnego: nie więcej niż 0,05%.
Siarczan <221>- Porcja 0,8 g zawiera nie więcej siarczanów niż odpowiada 0,25 ml 0,020 N kwasu siarkowego: nie więcej niż 0,03%.
Czystość chromatograficzna
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm.
Roztwór testowy: 10 mg na ml, w wodzie
Roztwór wzorcowy - Przygotuj roztwór USP Glutamine RS w wodzie o znanym stężeniu około 0,05 mg na ml.
Objętość aplikacji: 5 μl
System rozpuszczalników rozwijających: mieszanina alkoholu butylowego, wody i lodowatego kwasu octowego (3:1:1).
Spray Reagent-Rozpuść 0,2 g ninhydryny w 100 ml mieszaniny alkoholu butylowego i 2 N kwasu octowego (95:5)
Procedura - Postępuj zgodnie z zaleceniami dla chromatografii cienkowarstwowej w części Chromatografia <621>, a następnie susz płytkę w 80 ℃ przez 30 minut.Spryskać płytkę odczynnikiem w sprayu, ogrzewać w temperaturze 80 ℃ przez 10 minut i zbadać w świetle białym: żadna drugorzędna plamka na chromatogramie otrzymanym z roztworu testowego nie jest większa ani bardziej intensywna niż plamka główna na chromatogramie otrzymanym z roztworu wzorcowego (0,5%)
Organiczne zanieczyszczenia lotne, Metoda I <467>: Spełnij wymagania.
tyłek- Przenieść około 150 mg glutaminy, dokładnie odważonej, do kolby o pojemności 125 ml, rozpuścić w 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml kwasu octowego lodowatego i miareczkować 0,1 N kwasem nadchlorowym VS określając potencjometrycznie punkt końcowy.Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki (patrz Miareczkowanie<541>).Każdy ml 0,1 N kwasu nadchlorowego odpowiada 14,615 mg C5H10N2O3