Test L-izoleucyny CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

L-Izoleucyna (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Metoda testowa AJI 97
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [a]20/D: Suszona próbka, C=4, 6 mol/l HCl
Stan roztworu (przepuszczalność): 0,5 g w 10 ml 1 mol/l, spektrofotometr HCl, 430 nm, grubość komórki 10 nm.
Chlorek (Cl): 0,7 g, A-1, odn.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (1), rozpuścić przez ogrzewanie, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Inne aminokwasy: Próbka testowa: 50 μg, B-6-a, kontrola: L-Ile 0,25 μg
Straty podczas suszenia: w 105 ℃ przez 3 godziny.
Oznaczenie: Suszona próbka, 130 mg, (3), 3 ml kwasu mrówkowego, 50 ml lodowatego kwasu octowego, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
Test pH: 0,5 g w 20 ml H2O

L-Izoleucyna (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
Izoleucyna zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT L-Izoleucyny (C6H13NO2), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 130 mg izoleucyny
Ślepa próba: Wymieszaj 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.Miareczkować titrantem.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową izoleucyny (C 6H13NO2) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
VB= Objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 131,2 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,3%
CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221>
Roztwór wzorcowy: 0,50 ml 0,020 N kwasu solnego
Próbka: 0,73 g izoleucyny
Kryteria akceptacji: NMT 0,05%
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 0,33 g izoleucyny
Kryteria akceptacji: NMT 0,03%
ŻELAZO <241>: NMT 30ppm
Usuń następujące elementy:
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15ppm
ZWIĄZKI POKREWNE
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: po 0,4 mg/ml USP L-Isoleucine RS i USP L-Valine RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym
Roztwór wzorcowy: 0,05 mg/ml USP L-Isoleucine RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym.[UWAGA — ten roztwór ma stężenie równoważne 0,5% roztworu próbki.]
Roztwór próbki: 10 mg/ml izoleucyny w 0,1 N kwasie solnym
System chromatograficzny (Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol butylowy, lodowaty kwas octowy i woda (3:1:1)
Odczynnik w sprayu: 2 mg/ml ninhydryny w mieszaninie alkoholu butylowego i 2N kwasu octowego (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu, rozwiązanie wzorcowe i rozwiązanie przykładowe.
Po wysuszeniu na powietrzu płytki spryskać odczynnikiem w sprayu i ogrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 40 mg/ml w 6 N kwasie chlorowodorowym
Kryteria akceptacji: +38,9° do +41,8°
PH <791>
Roztwór próbki: roztwór 10 mg/ml
Kryteria akceptacji: 5,5~7,0
STRATA PODCZAS SUSZENIA <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105℃ przez 3 godziny: traci ona 0,3% NMT swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP L-izoleucyna RS
USP L-walina RS