Monochlorowodorek L-(+)-lizyny CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Test 98,5 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

Monochlorowodorek L-(+)-lizyny (CAS: 657-27-2) AJI 97 Test Method
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [a]20/D: Suszona próbka, C=8, 6 mol/l HCl
Stan roztworu (przepuszczalność): 1,0 g w 10 ml spektrofotometru H2O, 430 nm, grubość komórki 10 nm.
Chlorek (Cl): Suszona próbka, 370mg, B-1
Amoniak (NH4): B-1
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (4), odn.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Inne aminokwasy: Próbka testowa: 50 μg, S-6-a, kontrola: L-Lys HCl 0,25 μg
Straty podczas suszenia: w 105 ℃ przez 3 godziny.
Analiza: Suszona próbka, 110 mg, (3), 2 ml kwasu mrówkowego, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=9,133 mg C6H14N2O2·HCl
Test pH: 1,0 g w 10 ml H2O

Monochlorowodorek L-(+)-lizyny (CAS: 657-27-2) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
Chlorowodorek lizyny zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT chlorowodorku L-lizyny (C6H14N2O2·HCl), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 90 mg chlorowodorku lizyny
Ślepa próba: Wymieszaj 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.Dodać 10 ml octanu rtęci TS i miareczkować titrantem.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową chlorowodorku lizyny (C6H14N2O2·HCl) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
VB= Objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 91,33 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
INNE KOMPONENTY
ZAWARTOŚĆ CHLORÓW
Próbka: 350 mg chlorowodorku lizyny
Próba ślepa: 140 ml wody
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N azotan srebra VS
Wykrywanie punktów końcowych: Wizualne
Analiza: Przenieś próbkę do porcelanowego naczynia żaroodpornego i dodaj 140 ml wody i 1 ml dichlorofluoresceiny TS.Miareczkować titrantem, aż chlorek srebra zacznie się kłaczkowate, a mieszanina nabierze lekko różowego koloru.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową chlorku (Cl) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
VB = Objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 35,45 mg/mEq
W = Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 19,0%~19,6%
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 0,33 g chlorowodorku lizyny
Kryteria akceptacji: NMT 0,03%
ŻELAZO <241>: NMT 30ppm
Usuń następujące elementy:
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15ppm
ZWIĄZKI POKREWNE
Roztwór wzorcowy: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Hydrochloride RS w wodzie.[UWAGA — ten roztwór ma stężenie równoważne 0,5% roztworu próbki.]
Roztwór próbki: 10 mg/ml chlorowodorku lizyny w wodzie
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: po 0,4 mg/ml każdego z USP L-Lysine Hydrochloride RS i USP Arginine Hydrochloride RS
System chromatograficzny (Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol izopropylowy i wodorotlenek amonu (7:3)
Odczynnik w sprayu: 0,2 g ninhydryny w mieszaninie alkoholu butylowego i 2N kwasu octowego (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: Roztwór standardowy, Roztwór sprawdzający zgodność systemu i Roztwór próbki.
Wysuszyć płytkę w temperaturze od 100° do 105°, aż amoniak całkowicie zniknie.Spryskać odczynnikiem w sprayu i podgrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 80 mg/ml w 6 N kwasie chlorowodorowym
Kryteria akceptacji: +20,4° do +21,4°
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105 ℃ przez 3 godziny: traci NMT 0,4% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP chlorowodorek argininy RS
USP L-lizyny chlorowodorek RS

Monochlorowodorek L-(+)-lizyny (CAS: 657-27-2) Metoda testowa JP17
Chlorowodorek L-lizyny po wysuszeniu zawiera nie mniej niż 98,5% chlorowodorku L-lizyny (C6H14N2O2.HCl).
Opis Chlorowodorek L-lizyny występuje w postaci białego proszku.Ma lekki, charakterystyczny smak.
Jest dobrze rozpuszczalny w wodzie i kwasie mrówkowym, a praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (95).
Wykazuje polimorfizm krystaliczny.
Identyfikacja (1) Oznaczyć widmo absorpcji w podczerwieni chlorowodorku L-lizyny, uprzednio wysuszonego, zgodnie z zaleceniami metody dyskowej z bromkiem potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2,25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy same liczby falowe.Jeśli pojawi się jakakolwiek różnica między widmami, rozpuść chlorowodorek L-lizyny w wodzie, odparuj wodę do sucha w temperaturze 60 ℃ i powtórz test z pozostałością.
(2) Roztwór chlorowodorku L-lizyny (1 na 10) odpowiada Testom Jakościowym <1,09> dla chlorków.
Skręcalność optyczna <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (po wysuszeniu, 2 g, 6 mol/L kwas solny TS, 25 ml, 100 mm)
pH <2,54> Rozpuścić 1,0 g chlorowodorku L-lizyny w 10 ml wody: pH tego roztworu wynosi od 5,0 do 6,0.
Czystość (1) Klarowność i barwa roztworu – Rozpuścić 1,0 g chlorowodorku L-lizyny w 10 ml wody: roztwór jest klarowny i bezbarwny.
(2) Siarczan <1,14> - Wykonaj test z 0,6 g chlorowodorku L-lizyny.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,35 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/L (nie więcej niż 0,028%).
(3) Amon <1,02> - Wykonaj test z 0,25 g chlorowodorku L-lizyny.Przygotuj roztwór kontrolny z 5,0 ml standardowego roztworu amonu (nie więcej niż 0,02%).
(4) Metale ciężkie <1,07> - Postępuj z 2,0 g chlorowodorku L-lizyny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 10 ppm).
(5) Arsen <1,11> - Przygotuj roztwór testowy z 1,0 g chlorowodorku L-lizyny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test (nie więcej niż 2 ppm).
(6) Substancje pokrewne — Rozpuść 0,10 g chlorowodorku L-lizyny w 25 ml wody i użyj tego roztworu jako roztworu próbki.Odpipetować 1 ml roztworu próbki, dodać wodę, aby uzyskać dokładnie 50 ml, odpipetować 5 ml tego roztworu, dodać wodę, aby uzyskać dokładnie 20 ml, i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego.Wykonaj test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa <2.03>.Nanieść po 5 μl roztworu próbki i roztworu wzorcowego na płytkę z żelem krzemionkowym do chromatografii cienkowarstwowej.Rozwijać płytkę mieszaniną 1-propanolu i wody amoniakalnej (28) (67:33) na odległość około 10 cm i suszyć płytkę w temperaturze 100°C przez 30 minut.Równomiernie spryskać płytkę roztworem ninhydryny w acetonie (1:50) i podgrzewać w temperaturze 80°C przez 5 minut: plamy inne niż plama główna z roztworu próbki nie są bardziej intensywne niż plama z roztworu wzorcowego.
Strata podczas suszenia <2,41> Nie więcej niż 1,0% (1 g, 105 ℃, 3 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,1% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,1 g uprzednio wysuszonego chlorowodorku L-lizyny, rozpuścić w 2 ml kwasu mrówkowego, dodać dokładnie 15 ml kwasu nadchlorowego VS o stężeniu 0,1 mol/l i ogrzewać na łaźni wodnej przez 30 minut.Po schłodzeniu dodać 45 ml kwasu octowego (100) i odmiareczkować <2,50> nadmiar kwasu nadchlorowego 0,1 mol/l octanu sodu VS (miareczkowanie potencjometryczne).Wykonaj ślepą próbę i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy mL 0,1 mol/L kwasu nadchlorowego VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki szczelne.