Test L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) 98,5 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

L-Prolina (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Metoda testowa AJI 97
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [α]20/D: Suszona próbka, C=4, H2O
Stan roztworu (przepuszczalność): 1,0 g w 10 ml H2O, spektrofotometr, 430 nm, grubość komórki 10 mm.
Chlorek (Cl): 0,7 g, A-1, odn.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amoniak (NH4): B-1
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 1,5 g, odn.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (1), odn.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Inne aminokwasy: Próbka testowa: 30 μg, B-6-a
Straty podczas suszenia: w 105 ℃ przez 3 godziny.
Analiza: Suszona próbka, 120 mg, (1), 3 ml kwasu mrówkowego, 50 ml kwasu octowego lodowatego, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,513 mg C5H9NO2
Test pH: 1,0 g w 10 ml H2O

L-Prolina (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
Prolina zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT L-Proliny (C5H9NO2), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 110 mg proliny
Ślepa próba: Wymieszaj 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.Miareczkować titrantem.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz procentową zawartość proliny (C5H9NO2) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objętość titranta zużytego przez próbkę (ml)
VB= objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 115,1 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,4%
CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221>
Roztwór wzorcowy: 0,50 ml 0,020 N kwasu solnego
Próbka: 0,73 g Proliny
Kryteria akceptacji: NMT 0,05%
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 0,33 g Proliny
Kryteria akceptacji: NMT 0,03%
ŻELAZO <241>: NMT 30ppm
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15ppm
ZWIĄZKI POKREWNE
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: po 0,4 mg/ml USP L-Proline RS i USP L-Threonine RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym
Roztwór wzorcowy: 0,05 mg/ml USP L-Proline RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym.[UWAGA — ten roztwór ma stężenie równoważne 0,5% roztworu próbki.]
Roztwór próbki: 10 mg/ml proliny w 0,1 N kwasie solnym
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol butylowy, lodowaty kwas octowy i woda (3:1:1)
Odczynnik w sprayu: 2 mg/ml ninhydryny w mieszaninie alkoholu butylowego i 2N kwasu octowego (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu, rozwiązanie wzorcowe i rozwiązanie przykładowe.
Po wysuszeniu na powietrzu płytki spryskać odczynnikiem w sprayu i ogrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 40 mg/ml w wodzie
Kryteria akceptacji: -84,3° do -86,3°
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105 ℃ przez 3 godziny: traci NMT 0,4% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP L-Proline RS
USP L-treonina RS