Test L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) 98,5 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

JP16
L-seryna po wysuszeniu zawiera nie mniej niż 98,5% i nie więcej niż 101,0% C3H7NO3.
Opis L-seryna występuje w postaci białych kryształów lub krystalicznego proszku.Ma lekko słodki smak.Jest dobrze rozpuszczalny w wodzie i kwasie mrówkowym, a praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (99,5).Rozpuszcza się w 2 mol/l kwasu solnego TS.
Identyfikacja Określić widmo absorpcji L-seryny w podczerwieni zgodnie z metodą dysku z bromkiem potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2,25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych liczbach falowych.
Skręcalność optyczna <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (po wysuszeniu, 2,5 g, 2 mol/l kwas chlorowodorowy TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH roztworu przygotowanego przez rozpuszczenie 1,0 g L-seryny w 10 ml wody wynosi od 5,2 do 6,2.
Czystość (1) Klarowność i barwa roztworu – Rozpuścić 1,0 g L-seryny w 10 ml wody: roztwór jest klarowny i bezbarwny.
(2) Chlorek <1,03> - Wykonaj test z 0,5 g L-seryny.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,30 ml 0,01 mol/L kwasu solnego VS (nie więcej niż 0,021%)
(3) Siarczan <1,14> Wykonaj test z 0,6 g L-seryny.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,35 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/L (nie więcej niż 0,028%).
(4) Amon <1,02> - Wykonaj test z 0,25 g L-seryny.Przygotuj roztwór kontrolny z 5,0 ml standardowego roztworu amonu (nie więcej niż 0,02%).
(5) Metale ciężkie <1,07> Postępuj z 2,0 g L-seryny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 10 ppm).
(6) Żelazo <1,10> Przygotuj roztwór testowy z 1,0 g L-seryny zgodnie z metodą 1 i wykonaj test zgodnie z metodą A. Przygotuj roztwór kontrolny z 1,0 ml wzorcowego roztworu żelaza (nie więcej niż 10 ppm) .
(7) Substancje pokrewne – Rozpuść 0,10 g L-seryny w 10 ml wody i użyj tego roztworu jako roztworu próbki.Odpipetować 1 ml roztworu próbki, dodać wodę, aby uzyskać dokładnie 10 ml.Odpipetować 1 ml tego roztworu, dodać wodę do uzyskania dokładnie 50 ml i użyć tego roztworu jako roztworu wzorcowego. Wykonać test z tymi roztworami zgodnie z zaleceniami w części Chromatografia cienkowarstwowa <2.03>.Nanieść 5 ml roztworu próbki i roztworu wzorcowego na płytkę z żelu krzemionkowego do chromatografii czterowarstwowej.Następnie wywołać mieszaniną 1-butanolu, wody i kwasu octowego (100) (3:1:1) na odległość około 10 cm i suszyć płytkę w temperaturze 80°C przez 30 minut.Spryskać równomiernie roztwór ninhydryniny mieszaniną metanolu i kwasu octowego (100) (97:3) (1 na 100) na płytce i ogrzewać w temperaturze 80℃ przez 10 minut: plamka inna niż główna plama uzyskana z roztworu próbki nie jest intensywniejsze niż plama z roztworu wzorcowego.
Strata podczas suszenia <2,41> Nie więcej niż 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,1% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,11 g uprzednio wysuszonej L-seryny, rozpuścić w 3 ml kwasu mrówkowego, dodać 50 ml kwasu octowego (100) i miareczkować <2,50> 0,1 mol/L kwasem nadchlorowym VS (miareczkowanie potencjometryczne).Wykonaj oznaczenie ślepej próby w ten sam sposób i wprowadź niezbędne poprawki.
Każdy mL 0,1 mol/L kwasu nadchlorowego VS＝10,51 mg C3H7NO3
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki szczelne.

USP39-NF34
DEFINICJA L-seryna zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT L-seryny (C3H7NO3), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 100 mg seryny
Ślepa próba: Wymieszaj 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 3 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.Miareczkować titrantem.
Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową seryny (C3H7NO3) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = objętość titranta zużyta przez próbkę (ml)
VB= Objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 105,1 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
CHLOREKIASIARCZAN, Chlorek <221>
Roztwór wzorcowy: 0,50 ml 0,020 N kwasu solnego
Próbka: 0,73 g seryny
Kryteria akceptacji: NMT 0,05%
CHLOR I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,10 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 0,33 g seryny
Kryteria akceptacji: NMT 0,03%
ŻELAZO <241>: NMT 30ppm
Usuń następujące elementy:
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15 ppm (oficjalne 1 stycznia 201)
ZWIĄZKI POKREWNE
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: po 0,4 mg/ml USP L-Serine RS i USP L-Methionine RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym
Roztwór wzorcowy: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS w 0,1 N kwasie chlorowodorowym.[UWAGA — ten roztwór ma stężenie odpowiadające około 0,5% stężenia roztworu próbki.]
Roztwór próbki: 10 mg/ml seryny w 0,1 N kwasie chlorowodorowym
System chromatograficzny Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol butylowy, lodowaty alkohol acebutylowy i 2N kwas octowy (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu, rozwiązanie wzorcowe i rozwiązanie przykładowe.
Po wysuszeniu na powietrzu płytki spryskać odczynnikiem w sprayu i ogrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 100 mg/ml w 2N kwasie solnym
Kryteria akceptacji: +14,0° do +15,6°
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105 ℃ przez 3 godziny: traci NMT 0,2% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP L-Metionina RS
USP L-seryna RS