Test L-(-)-tyrozyny CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5 ~ 101,5% Fabryka Wysoka jakość

L-(-)-tyrozyna (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Metoda testowa
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [α]20/D: Suszona próbka, C=5, 1mol/L HCl
Stan roztworu (przepuszczalność): 0,5 g w 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometr, 430 nm, grubość kuwety 10 mm.
Chlorek (Cl): 0,7 g, A-1, odn.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amon (NH4): B-2
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 1,5 g, (2), odn.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Inne aminokwasy: Rozcieńczony amoniak R2 Próbka testowa: 50 μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25 μg
Straty podczas suszenia: w 105 ℃ przez 3 godziny.
Pozostałości po prażeniu (zasiarczone): test AJI 13
Analiza: Suszona próbka, 180 mg, (1), 6 ml kwasu mrówkowego, 50 ml kwasu octowego lodowatego, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Test pH: 0,02 g w 100 ml nasyconego roztworu wodnego

L-(-)-tyrozyna (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
Tyrozyna zawiera 98,5% NLT i 101,5% NMT L-tyrozyny (C9H11NO3), w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
ANALIZA
PROCEDURA
Próbka: 180 mg tyrozyny
Ślepa próba: Wymieszaj 6 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N kwas nadchlorowy VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Analiza: Rozpuścić próbkę w 6 ml kwasu mrówkowego i 50 ml lodowatego kwasu octowego i miareczkować titrantem.Wykonaj oznaczenie ślepej próby.
Oblicz zawartość procentową tyrozyny (C9H11NO3) w pobranej próbce:
Wynik = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objętość titranta zużytego przez próbkę (ml)
VB= objętość titranta zużyta przez ślepą próbę (ml)
N = rzeczywista normalność titranta (mEq/mL)
F = współczynnik równoważności, 181,2 mg/mEq
W= Masa próbki (mg)
Kryteria akceptacji: 98,5% ~ 101,5% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,4%
CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221>
Roztwór wzorcowy: 0,20 ml 0,020 N kwasu solnego
Próbka: 0,35 g tyrozyny.[UWAGA – W razie potrzeby rozpuść próbkę, podgrzewając ją do temperatury bliskiej wrzenia i dodając 1 ml kwasu azotowego.]
Kryteria akceptacji: NMT 0,04%
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221>
Roztwór wzorcowy: 0,50 ml 0,020 N kwasu siarkowego
Próbka: 1,2 g tyrozyny.[UWAGA – W razie potrzeby rozpuść próbkę, dodając 6 ml rozcieńczonego kwasu solnego.]
Kryteria akceptacji: NMT 0,04%
ŻELAZO <241>: NMT 30 ppm [UWAGA – W razie potrzeby do rozpuszczenia próbki użyć 2 ml kwasu solnego.]
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 15ppm
ZWIĄZKI POKREWNE
Rozcieńczony roztwór amoniaku: Rozcieńczyć 16 ml stężonego amoniaku wodą do 100 ml.
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: Rozpuścić 10 mg USP L-Tyrosine RS i 10 mg USP L-Phenyloalanine RS w 1 ml rozcieńczonego roztworu amoniaku i rozcieńczyć wodą do 25,0 ml.
Roztwór wzorcowy: W odpowiedniej kolbie rozpuścić pewną ilość USP L-Tyrosine RS w 1 ml rozcieńczonego roztworu amoniaku.Rozcieńczyć wodą do kreski, aby uzyskać roztwór o stężeniu 0,05 mg/ml.[UWAGA — ten roztwór ma stężenie równoważne 0,5% roztworu próbki.]
Roztwór próbki: Przenieś 0,1 g tyrozyny do kolby miarowej o pojemności 10 ml, dodaj wystarczającą ilość rozcieńczonego roztworu amoniaku do rozpuszczenia i rozcieńcz wodą do kreski.
System chromatograficzny (Patrz Chromatografia <621>, Chromatografia cienkowarstwowa).
Tryb: TLC
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Objętość aplikacji: 5 μL
Układ rozpuszczalników rozwijających: alkohol izopropylowy i wodorotlenek amonu (7:3)
Odczynnik w sprayu: 2 mg/ml ninhydryny w mieszaninie alkoholu butylowego i 2N kwasu octowego (95:5)
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza
Próbki: rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu, rozwiązanie wzorcowe i rozwiązanie przykładowe.
Wysuszyć płytkę w temperaturze od 100° do 105°, aż amoniak całkowicie zniknie.Spryskać odczynnikiem w sprayu i podgrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez 15 min.Zbadaj płytkę w świetle białym.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plama roztworu próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama roztworu wzorca.
Wszelkie indywidualne zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Zanieczyszczenia ogółem: NMT 2,0%
KONKRETNE TESTY
ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 50 mg/ml w 1 N kwasie chlorowodorowym
Kryteria akceptacji: -9,8° do -11,2°
STRATA PODCZAS SUSZENIA <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105℃ przez 3 godziny: traci ona 0,3% NMT swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
OPAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP L-fenyloalanina RS
USP L-tyrozyna RS