N-acetylo-L-tyrozyna CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Test 99,0 ~ 101,0 Fabryka

N-acetylo-L-tyrozyna (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Metoda badawcza
N-acetylo-L-tyrozyna po wysuszeniu zawiera nie mniej niż 99,0 procent i nie więcej niż 101,0 procent N-acetylo-L-tyrozyny (C11H13NO4).
Opis: Białe kryształy lub krystaliczny proszek, silnie kwaśny smak
Dobrze rozpuszczalny w wodzie.
Rozpuszczalność (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identyfikacja: Porównaj widmo absorpcji w podczerwieni próbki z widmem wzorca metodą krążkową z bromkiem potasu.
Skręcalność właściwa [α]20/D: Suszona próbka, C=4, H2O
Stan roztworu (przepuszczalność): 0,5 g w 10 ml H2O, spektrofotometr, 430 nm, grubość komórki 10 mm.
Chlorek (Cl): 0,7 g, A-1, odn.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amoniak (NH4): B-1
Siarczan (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Żelazo (Fe): 0,5 g, odn.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale ciężkie (Pb): 2,0 g, (3), odn.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), odn.: 2,0 ml As2O3 Std.
Straty podczas suszenia: w 105 ℃ przez 3 godziny
Pozostałości po prażeniu (zasiarczone): test AJI 13
Test: Suszona próbka, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0.1mol/L NaOH, 1ml=22.323mg C11H13NO4
Tyrozyna: Chromatografia cieczowa.Warunki pracy: Detektor: fotometr absorpcyjny UV (214nm);Kolumna: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura kolumny: Temperatura pokojowa.Natężenie przepływu: 1 ml/min;Faza ruchoma: 0,04 mol/L roztwór fosforanu monopotasowego (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25 g w 50 ml H2O
Zalecany limit i warunki przechowywania: Przechowywać w szczelnych pojemnikach w kontrolowanej temperaturze pokojowej (2 lata).

N-acetylo-L-tyrozyna (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metoda testowa USP35
DEFINICJA
N-Acetylotyrozyna zawiera 98,5% NLT i 101,0% NMT C11H13NO4, jako N-acetylo-L-tyrozyna, w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
A. ABSORPCJA PODCZERWIENI <197K>
B. ROTACJA OPTYCZNA, Skręcalność właściwa <781S>
Roztwór próbki: 10 mg/ml
Kryteria akceptacji: NLT +46,0° i NMT +49,0°, określone przy 20°
C. Wartość RF głównego punktu roztworu próbki w teście na zanieczyszczenia organiczne odpowiada wartości RF roztworu wzorcowego 1.
ANALIZA
PROCEDURA
Roztwór próbki: Rozpuścić około 180 mg odważonej N-acetylotyrozyny w 50 ml wody wolnej od dwutlenku węgla.
System miareczkowy
(Patrz miareczkowanie <541>)
Tryb: Miareczkowanie bezpośrednie
Titrant: 0,1 N wodorotlenek sodu VS
Wykrywanie punktów końcowych: potencjometryczne
Równoważność: Każdy ml 0,1 N wodorotlenku sodu VS odpowiada 22,32 mg C11H13NO4.
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
POZOSTAŁOŚĆ PO ZAPŁONIE <281>: NMT 0,1%
CHLOREK I SIARCZAN, Chlorek <221> NMT 200 ppm.Porcja 0,7 g zawiera nie więcej chlorków niż odpowiada 0,40 ml 0,01 N kwasu solnego.
CHLOREK I SIARCZAN, Siarczan <221> NMT 200 ppm.Porcja 1,2 g zawiera nie więcej siarczanów niż odpowiada 0,25 ml 0,020 N kwasu siarkowego.
ŻELAZO <241>: NMT 20ppm
METALE CIĘŻKIE, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Zanieczyszczenia organiczne
PROCEDURA
Adsorbent: warstwa chromatograficznej mieszaniny żelu krzemionkowego o grubości 0,25 mm
Standardowy roztwór podstawowy 1: 8 mg/ml USP N-acetylo-L-tyrozyny RS w mieszaninie wody, lodowatego kwasu octowego i alkoholu (3:3:94)
Roztwór wzorcowy 1: Rozcieńczyć roztwór podstawowy nr 1 alkoholem, aby otrzymać roztwór o znanym stężeniu około 0,4 mg/ml
Roztwór wzorcowy 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS rozpuszczony w mieszaninie lodowatego kwasu octowego i wody (1:1) i rozcieńczony alkoholem
Roztwór próbki: Przenieść 0,8 g N-acetylotyrozyny do kolby miarowej o pojemności 10 ml, rozpuścić w 6 ml mieszaniny lodowatego kwasu octowego i wody (1:1) i rozcieńczyć alkoholem do kreski.
Objętość aplikacji: 5 µL
Układ rozpuszczalników rozwijających: Mieszanina amoniaku i 2-propanolu (3:7)
Odczynnik w sprayu: Rozpuścić 0,2 g ninhydryny w 100 ml mieszaniny butanolu i 2 N kwasu octowego (95:5).
Dopasowanie systemu
Wymagania dotyczące przydatności: Chromatogram roztworu do sprawdzania przydatności systemu zawiera dwa wyraźnie oddzielone punkty.
Analiza: Postępuj zgodnie ze wskazówkami dla Chromatografii <621> Chromatografii cienkowarstwowej.Po wysuszeniu płytki na powietrzu powtórzyć proces wywoływania.Po drugim suszeniu na powietrzu spryskać odczynnikiem w sprayu i podgrzewać w temperaturze od 100° do 105° przez około 15 min.
Kryteria akceptacji: Żadna drugorzędna plamka w roztworze próbki nie jest większa ani bardziej intensywna niż główna plama w roztworze wzorcowym1, z wyjątkiem plamki odpowiadającej tyrozynie, która nie jest większa ani bardziej intensywna niż plamka główna w roztworze wzorcowym 2.
Pojedyncze zanieczyszczenia: NMT 0,5%
Limit tyrozyny: NMT 1,0%
KONKRETNE TESTY
SUSZENIE STRATNE <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105 ℃ przez 3 godziny: traci NMT 0,1% swojej wagi.
DODATKOWE WYMAGANIA
PAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach i przechowywać w kontrolowanej temperaturze pokojowej.
STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP N-acetylo-L-tyrozyna RS
USP L-tyrozyna RS