1. Streszczenie
Wzbogacenie palladu katalizatorami palladowymi metodą pirometalurgii, następnie rozpuszczenie palladu w domieszce kwasu, ciecz jest analizowana metodą AAS.
2. Odczynnik
2.1 Kwas solny (ρ1,19 g/ml)
2.2 Kwas azotowy (ρ1,42 g/ml)
2.3 Kwas z domieszką (zmieszany kwas solny i kwas azotowy, objętość 3:1)
2.4 Kwas nadchlorowy (AR)
2,5 Roztwór chlorku sodu (50 g/L)
2.6 Standardowy roztwór palladu:
Odważyć 0,1 g palladu (ekstrakt do 0,0001 g), który jest całkowicie rozpuszczony w 40 ml domieszki kwasu na małym ogniu.Dodaj 5 ml roztworu chlorku sodu do poprzedniego roztworu, odparuj prawie do sucha, następnie dodaj 3 ml kwasu solnego, odparuj prawie do sucha, powtórz dwa kroki trzy razy.Dodać 10 ml kwasu solnego, przełączyć do butelki o pojemności, rozcieńczyć do skali, wymieszać równomiernie, zawartość palladu w roztworze wynosi 1,0 mg/ml.
3. Aparatura
3.1 AAS, Płomień, rodzaj gazu: acetylen-powietrze.Parametry ustawiane są zgodnie z zapisem w książce kucharskiej.
3.2 Powszechna aparatura laboratoryjna.
4. Utylizacja próbki
Umieścić 0,15g (z dokładnością do 0,0001g) próbki poddanej pirometalurgii w 100mL zlewce, wykonać dwie równoległe próbki.Dodaj 15 ml domieszki kwasu, w międzyczasie dodaj 5 ml kwasu nadchlorowego, rozpuść go za pomocą ciepła, odparuj prawie do sucha, dodaj 5 ml roztworu chlorku sodu, następnie dodaj 3 ml kwasu chlorowodorowego, odparuj prawie do sucha, powtórz dwa kroki trzy razy.Dodaj 10 ml kwasu solnego, przenieś do butelki o pojemności, rozcieńcz do skali, wymieszaj równomiernie, zawartość palladu w roztworze próbki wynosi około 1,5 mg/ml, przenieś 10 ml roztworu próbki do butelki o pojemności 100 ml, dodaj 3 ml kwasu solnego, rozcieńcz w skali zawartość palladu w roztworze próbki wynosi około 0,15 mg/ml.
5. Określanie treści
5.1 Zastosuj złożony roztwór wzorcowy do AAS i sporządź krzywą wzorcową (roztwór wzorcowy 2,4,6,8,10 ppm), określając chłonność próbki, a następnie oblicz stężenie próbki zgodnie z krzywą wzorcową.
Czas postu: 30-04-2022