Wyposażenie: instrument GC (Shimadzu GC-2010)
Kolumna: DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm
Początkowa temperatura piekarnika: 80℃
Czas początkowy 2,0 min
Szybkość 15 ℃ / min
Końcowa temperatura piekarnika: 250 ℃
Ostateczny czas 20 min
Gaz nośny Azot
Tryb Stały przepływ
Przepływ 5,0 ml/min
Stosunek podziału 10:1
Temperatura wtryskiwacza: 250 ℃
Temperatura detektora: 300 ℃
Objętość wstrzyknięcia 1,0 μl
Środki ostrożności, które należy podjąć przed analizą:
1. Kondycjonuj kolumnę w temperaturze 240 ℃ przez co najmniej 30 minut.
2. Umyć odpowiednio strzykawkę i wyczyścić wkładkę inżektora, aby usunąć zanieczyszczenia z wcześniejszej analizy.
3. Umyć, osuszyć i napełnić rozcieńczalnikiem fiolki do płukania strzykawek.
Przygotowanie rozcieńczalnika:
Przygotuj 2% w/v roztwór wodorotlenku sodu w wodzie.
Standardowe przygotowanie:
Odważyć około 100 mg wzorca chlorowodorku (R)-3-hydroksyprolidyny do fiolki, dodać 1 ml rozcieńczalnika i rozpuścić.
Przygotowanie testu:
Odważyć około 100 mg badanej próbki do fiolki, dodać 1 ml rozcieńczalnika i rozpuścić.Przygotuj w dwóch egzemplarzach.
Procedura:
Wstrzyknąć ślepą próbę (rozcieńczalnik), preparat standardowy i preparat testowy, stosując powyższe warunki GC.Pomiń piki ze względu na ślepą próbę.Czas retencji piku spowodowanego przez (R)-3-hydroksyprolidynę wynosi około 5,0 min.
Notatka:
Wynik podaj jako średnią
Czas postu: 13-11-2021