Sól potasowa ftalimidu CAS 1074-82-4 Czystość > 99,0% (HPLC)

3. Metoda badania
3.1 Straty podczas suszenia (W/W)
3.1.1 Sprzęt i instrumenty
Ponad dziesięć tysięcy wag elektronicznych, elektryczny termostatyczny piec suszący, 40*25 butli wagowych, suszarka
Odczynnik: żel krzemionkowy
3.1.2 Metody
1. Wyczyść 3 naczynka wagowe 40*25.
2, włóż do piekarnika w temperaturze 105 ℃ (± 2 ℃) do wyschnięcia na 1 godzinę.
3. Wyjmij naczynie wagowe 40*25 i włóż je do suszarki do ostygnięcia na 30 minut.
4, Dokładne ważenie 40*25 miarka pusta waga W0.
5. Za pomocą naczynka wagowego 40*25 odważ równomiernie wymieszaną próbkę o masie 3,0000 g (W1), w sumie 3.
6, Włóż do piekarnika, zdejmij zakrętkę z butelki, umieść ją obok butelki do ważenia lub otwórz do połowy zakrętkę do suszenia, wyjmij, musi być dobra zakrętka do ważenia, wysusz w temperaturze 105 ℃ (± 2 ℃) przez 3 godziny.
7. Wyjąć naczynie wagowe 40*25 i włożyć je do suszarki do schłodzenia na 30 min.
8, Dokładne ważenie po wysuszeniu 40*25 wagi butelki W2.
Wzór obliczeniowy: Straty podczas suszenia (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 Ustalenie treści
3.4.1 Instrumenty i wyposażenie
Chromatograf cieczowy LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Butelka miarowa o pojemności 10 ml, łyżka narożna ze stali nierdzewnej i inne powiązane udogodnienia
3.3.2 Metody
Metoda analizy soli potasowej ftalimidu
3.3.3 Chromatografia cieczowa
Stan chromatograficzny
Kolumna chromatograficzna: HypersilC6H5 (dostępna również C8) 4.6*250mm 5um
Długość fali wykrywania: 210nm
Temperatura kolumny: 30 ℃
Natężenie przepływu: 1,0 ml/min
Stężenie próbki: 0,05 mg/ml (rozcieńczalnik jest fazą ruchomą)
Odczynniki
Dwuzasadowy fosforan potasu (czysty analityczny)
Sól potasowa ftalimidu (próbka standardowa)
Acetonitryl (czysty analitycznie)
Czysta woda
Faza ruchoma: acetonitryl:bufor fosforanowy (PH:3,5) =40:60
Odważ 1,63 g dwuzasadowego fosforanu potasu i rozpuść w 600 ml czystej wody, dostosuj wartość pH do 3,5 za pomocą kwasu fosforowego, wlej do 1000 ml zlewki zawierającej 400 ml acetonitrylu, dobrze wymieszaj, przesącz przez 0,45 um membranę z włókien mieszanych, rozpuść za pomocą wibracji ultradźwiękowych i pozostań w gotowości aplikacja.
3.3.4 Procedura
1) Roztwór testowy konfiguracji (0,05 mg/ml)
Próbkę 2,5 mg dokładnie zważono i umieszczono w 50 ml butelce miarowej.Fazę ruchomą dodano i rozcieńczono do skali przez rozpuszczanie ultradźwiękowe.
2) Standardowy roztwór konfiguracyjny (1,0 mg/ml)
Standardową próbkę 2,5 mg dokładnie zważono i umieszczono w 50 ml butelce miarowej.Fazę ruchomą dodano i rozcieńczono do skali przez rozpuszczanie ultradźwiękowe.
3) Użyteczność systemu:
(1) Podczas uruchamiania umieść głowicę filtra w 80% metanolu, otwórz zawór wylotowy i spuszczaj wodę przez 3-5 minut, a następnie zamknij zawór wylotowy i płucz przez 10-15 minut.Następnie włóż głowicę filtra do 90% czystej wody, otwórz zawór spustowy i spuszczaj wodę przez 3-5 minut, zamknij zawór spustowy i płucz przez 10 minut.
(2) Następnie zmień przygotowaną fazę ruchomą, natężenie przepływu wynosi 1,0 ml/min, ciśnienie czoła kolumny jest mniejsze niż 1000 psi, otwórz detektor, poczekaj, aż ciśnienie czoła kolumny będzie stabilne, otwórz stację roboczą komputera i wejdź do trybu online
(3) Po ustabilizowaniu się ciśnienia na froncie kolumny otwórz detektor.Najpierw wstrzyknij 1 igłę fazy ruchomej, następnie wstrzyknij 1 igłę standardowej próbki, a na koniec wstrzyknij próbkę.
(4) Wyniki obliczeń: metoda normalizacji powierzchni
(5) Po zakończeniu zadania analitycznego najpierw zamknij detektor, a następnie przepłucz głowicę filtra czystą wodą przez 10-15 minut;Równocześnie przepłukano zawór wtryskowy wodą i metanolem.
(6) Na koniec włącz 80% metanol, spłucz przez 30 minut i wyłącz.
4. Po zakończeniu kontroli wypełnić kartę kontroli i badań laboratoryjnych.