Sacharyna nierozpuszczalna CAS 81-07-2 Czystość > 99,0% (HPLC)

Sacharyna
C7H5NO3S 183,18
1,1-ditlenek 1,2-benzoizotiazol-3(2H)-onu;
1,1-ditlenek 1,2-benzoizotiazolin-3-onu [81-07-2].
DEFINICJA
Sacharyna zawiera 99,0% NLT i 101,0% NMT C7H5NO3S w przeliczeniu na suchą masę.
IDENTYFIKACJA
• Absorpcja w podczerwieni <197K>
ANALIZA
• Procedura
Próbka: 500 mg
Analiza: Rozpuść próbkę w 40 ml alkoholu.Dodać 40 ml wody i fenoloftaleinę TS.Miareczkować 0,1 N wodorotlenkiem sodu.Wykonaj ślepą próbę miareczkowania, jeśli to konieczne, i wprowadź odpowiednią poprawkę.Każdy ml 0,1 N wodorotlenku sodu odpowiada 18,32 mg C7H5NO3S.
Kryteria akceptacji: 99,0%-101,0% w przeliczeniu na suchą masę
ZANIECZYSZCZENIA
Zanieczyszczenia nieorganiczne
• Pozostałość po prażeniu <281>: NMT 0,2%.Temperatura zapłonu wynosi 600 ± 50.
• Metale ciężkie, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Zanieczyszczenia organiczne
• Procedura 1: Limit Toluenosulfonamidów
Wewnętrzny roztwór wzorcowy: 0,25 mg/ml kofeiny w chlorku metylenu
Standardowy roztwór podstawowy: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS i 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS w chlorku metylenu
Roztwór wzorcowy: Odparować 5,0 ml podstawowego roztworu wzorcowego do sucha w strumieniu azotu.Rozpuścić pozostałość w 1 ml wewnętrznego roztworu wzorcowego.
Roztwór próbki: Zawiesić 10 g sacharyny w 20 ml wody i rozpuścić w 5-6 ml 10 N wodorotlenku sodu.W razie potrzeby doprowadź roztwór do pH 7–8 za pomocą 1 N wodorotlenku sodu lub 1 N kwasu solnego i rozcieńcz wodą do 50 ml.Wstrząsnąć roztworem z czterema porcjami po 50 ml chlorku metylenu.Połączyć dolne warstwy, wysuszyć nad bezwodnym siarczanem sodu i przesączyć.Przemyć filtr i siarczan sodu 10 ml chlorku metylenu.Połączyć roztwór z popłuczynami i odparować prawie do sucha w łaźni wodnej w temperaturze nieprzekraczającej 40°C. Używając niewielkiej ilości chlorku metylenu, przenieść ilościowo pozostałość do odpowiedniej probówki o pojemności 10 ml, odparować do sucha w strumieniu azot i rozpuścić pozostałość w 1,0 ml wewnętrznego roztworu wzorcowego.
Roztwór ślepy: Odparować do sucha 200 ml chlorku metylenu w łaźni wodnej o temperaturze nieprzekraczającej 40°C. Pozostałość rozpuścić w 1 ml chlorku metylenu.
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Odpowiedniość systemu.)
Tryb: GC
Detektor: jonizacja płomienia
Kolumna: Kolumna z topionej krzemionki 0,53 mm × 10 m pokryta fazą G3 (grubość warstwy 2 µm)
Temperatura
Wtryskiwacz: 250
Detektor: 250
Kolumna: 180
Gaz nośny: azot
Natężenie przepływu: 10 ml/min
Wielkość iniekcji: 1 µl
Stosunek podziału: 2:1
Dopasowanie systemu
Próbki: roztwór standardowy i roztwór ślepy
[Uwaga: substancje są eluowane w następującej kolejności: o-toluenosulfonamid, p-toluenosulfonamid i kofeina.]
Wymagania dotyczące przydatności: brak pików w czasach retencji dla wzorca wewnętrznego, o-toluenosulfonamidu lub p-toluenosulfonamidu;Puste rozwiązanie
Rozdzielczość: NLT 1,5 między o-toluenosulfonamidem a p-toluenosulfonamidem, roztwór wzorcowy
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Kryteria akceptacji: Jeśli na chromatogramie otrzymanym z roztworem próbki pojawią się piki spowodowane przez o-toluenosulfonamid i p-toluenosulfonamid, stosunek ich powierzchni do powierzchni wewnętrznego roztworu wzorcowego wynosi NMT odpowiedni stosunek na chromatogramie uzyskanym przy użyciu roztworu wzorcowego .
Poszczególne zanieczyszczenia: patrz Tabela zanieczyszczeń 1.
Tabela zanieczyszczeń 1
Kryteria akceptacji nazwy (ppm)
o-toluenosulfonamid 10
p-toluenosulfonamid 10
• Procedura 2: Limit benzoesanu i salicylanu
Roztwór próbki: 10 ml gorącego, nasyconego roztworu sacharyny
Analiza: Dodać kroplami chlorek żelazowy TS do roztworu próbki.
Kryteria akceptacji: W płynie nie pojawia się osad ani fioletowe zabarwienie.
KONKRETNE TESTY
• Zakres lub temperatura topnienia 741: 226-230
• Utrata podczas suszenia <731>: Suszyć próbkę w temperaturze 105 przez 2 godziny: traci NMT 1,0% swojej wagi.
• Test substancji łatwo ulegających karbonizacji 271
Roztwór próbki: 40 mg/ml w kwasie siarkowym (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), utrzymywane w 48-50 przez 10 min
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki nie ma bardziej zabarwionego koloru niż płyn pasujący A, gdy jest oglądany na białym tle.
• Przejrzystość rozwiązania
[Uwaga — roztwór próbki należy porównać z zawiesiną wzorcową A i wodą w rozproszonym świetle dziennym 5 min po przygotowaniu zawiesiny wzorcowej A.]
Rozcieńczalnik: roztwór octanu sodu o stężeniu 200 g/l
Roztwór hydrazyny: 10,0 mg/ml siarczanu hydrazyny.[Uwaga – odstawić na 4-6 godzin.]
Roztwór methenaminy: Przenieść 2,5 g metenaminy do 100 ml kolby ze szklanym korkiem, dodać 25,0 ml wody, założyć szklany korek i wymieszać do rozpuszczenia.
Podstawowa zawiesina opalizująca: Przenieść 25,0 ml roztworu hydrazyny do roztworu metenaminy w 100 ml kolbie zamykanej szklanym korkiem.Mieszamy i odstawiamy na 24h.[Uwaga: Ta zawiesina jest stabilna przez 2 miesiące, pod warunkiem, że jest przechowywana w szklanym pojemniku wolnym od wad powierzchniowych.Zawiesina nie może przylegać do szkła i musi być dobrze wymieszana przed użyciem.Pozostaw zawiesinę na 24 godziny.]
Wzorzec opalescencji: Rozcieńczyć 15,0 ml pierwotnej zawiesiny opalizującej wodą do 1000 ml.[Uwaga: tej zawiesiny nie należy używać dłużej niż 24 godziny po przygotowaniu.]
Zawiesina wzorcowa A: standard opalescencji i woda (1 na 20)
Zawiesina referencyjna B: Standard opalescencji i woda (1 na 10)
Roztwór próbki: 200 mg/ml w rozcieńczalniku
Analiza
Próbki: Rozcieńczalnik, Zawiesina odniesienia A, Zawiesina odniesienia B, Roztwór próbki i woda
Przenieś odpowiednią porcję roztworu próbki do probówki z bezbarwnego, przezroczystego, neutralnego szkła o płaskiej podstawie i średnicy wewnętrznej 15–25 mm, aby uzyskać głębokość 40 mm.W podobny sposób przenieś porcje Zawiesiny wzorcowej A, Zawiesiny wzorcowej B, wody i Rozcieńczalnika do oddzielnych pasujących probówek.Porównaj roztwory w rozproszonym świetle dziennym, patrząc pionowo na czarnym tle (patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła 851, Porównanie wizualne).[Uwaga — rozproszenie światła musi być takie, aby zawiesina wzorcowa A mogła być łatwo odróżniona od wody, a zawiesina wzorcowa B od zawiesiny wzorcowej A.]
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki wykazuje taką samą przejrzystość jak woda lub rozcieńczalnik lub jego opalescencja jest NMT podobna do zawiesiny wzorcowej A.
• Kolor roztworu
Rozcieńczalnik A: 200 g/L roztwór octanu sodu
Rozcieńczalnik B: 10 g/L roztwór kwasu solnego
Standardowy roztwór podstawowy: chlorek żelazowy CS, chlorek kobaltawy CS, siarczan miedziowy CS i rozcieńczalnik B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Roztwór wzorcowy: Roztwór podstawowy wzorcowy i rozcieńczalnik B (1 na 100).[Uwaga — roztwór standardowy należy przygotować bezpośrednio przed użyciem.]
Roztwór próbki: użyj roztworu próbki z testu na przejrzystość roztworu.
Analiza
Próbki: Rozcieńczalnik A, roztwór wzorcowy, roztwór próbki i woda
Przenieś odpowiednią porcję roztworu próbki do probówki z bezbarwnego, przezroczystego, neutralnego szkła o płaskiej podstawie i średnicy wewnętrznej 15–25 mm, aby uzyskać głębokość 40 mm.W podobny sposób przenieś porcje roztworu wzorcowego, rozcieńczalnika A i wody do osobnych, pasujących do siebie probówek.Porównaj roztwory w rozproszonym świetle dziennym, patrząc pionowo na białym tle (patrz Spektrofotometria i rozpraszanie światła 851, Porównanie wizualne).
Kryteria akceptacji: Roztwór próbki ma wygląd wody lub rozcieńczalnika A lub nie jest bardziej intensywnie zabarwiony niż roztwór standardowy.
DODATKOWE WYMAGANIA
• Pakowanie i przechowywanie: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.Przechowywać w temperaturze pokojowej.
• Standardy referencyjne USP <11>
USP Sacharyna RS Kliknij, aby wyświetlić strukturę
USP o-toluenosulfonamid RS
USP p-toluenosulfonamid RS