Witamina E-TPGS (tokofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-tokoferol ≥25,0%

DEFINICJA
Bursztynian glikolu polietylenowego witaminy E jest mieszaniną powstałą w wyniku estryfikacji bursztynianu kwasu d-alfa-tokoferylu i glikolu polietylenowego.Mieszanina estrów składa się głównie z mono-estryfikowanego glikolu polietylenowego i niewielkiej ilości di-estryfikowanego glikolu polietylenowego.Zawiera NLT 25,0% d-alfa tokoferolu (C29H50O2).
IDENTYFIKACJA
• A. Test identyfikacyjny metodą chromatografii gazowej
Analiza: Postępuj zgodnie z zaleceniami w teście na zawartość alfa tokoferolu.
Kryteria akceptacji: Czas retencji głównego piku roztworu próbki odpowiada czasowi retencji roztworu standardowego.
KOMPOZYCJA
• Zawartość alfa tokoferolu
Rozpuszczalnik: 0,25 ml fenoloftaleiny TS w 1 litrze alkoholu
Wewnętrzny roztwór wzorcowy: 12 mg/ml arachidynianu etylu w izooktanie
Roztwór wzorcowy: Przenieść 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS do odpowiedniej kolby reakcyjnej.Dodać 2 ml pirydyny i 0,5 ml N,O-bis(trimetylosililo)trifluoroacetamidu z 1% trimetylochlorosilanem i ogrzewać kolbę w 100°C przez 10 min.Schłodzić kolbę, dodać 5,0 ml wewnętrznego roztworu wzorcowego, a następnie 20 ml izooktanu i wstrząsnąć.
Przykładowy roztwór: Przenieść ilość odpowiadającą 0,100–0,160 g bursztynianu glikolu polietylenowego witaminy E stopionego w temperaturze 60°C do probówki hodowlanej (o długości około 20 cm i średnicy 2,5 cm) wyposażonej w zakrętkę.Dodaj 40–50 mg kwasu askorbinowego i kilka wrzących frytek, a następnie 20 ml rozpuszczalnika.[Uwaga — Delikatnie ogrzewaj roztwór pod chłodnicą zwrotną bez wydzielania zawartości.] Umieść rurkę w bloku grzejnym ustawionym na 100–150.Gdy próbka całkowicie się rozpuści, dodaj 0,25 g wodorotlenku potasu i kontynuuj ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez 30 min.Zdjąć probówkę z ognia i gdy zawartość jest jeszcze gorąca, dodać kroplami 1–2 ml kwasu solnego, aż zniknie różowe zabarwienie.[Uwaga — reakcja egzotermiczna.Pozwól, aby kwas ściekał po wewnętrznej stronie rurki, aby zapobiec rozpryskiwaniu.] Schłodzić probówkę, a następnie przemyć boki probówki 20 ml wody.Dodać 5,0 ml wewnętrznego roztworu wzorcowego, zakręcić i wstrząsnąć, aby zapewnić dokładne wymieszanie.Pozostaw probówkę do odstania, aż utworzą się dwie odrębne warstwy.Przenieś 2,5–3,5 ml górnej warstwy do odpowiedniej kolby reakcyjnej i dodaj 2,0 ml pirydyny, a następnie 2,5 ml N,O-bis(trimetylosililo)trifluoroacetamidu z 1% trimetylochlorosilanem.Kolbę ogrzewać w temperaturze 100°C przez 10 minut.Schłodzić, a następnie dodać 12 ml izooktanu.
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia 621, Odpowiedniość systemu).
Tryb: GC
Detektor: jonizacja płomienia
Kolumna: kapilara ze stopionej krzemionki 0,25 mm × 15 m;pokryty warstwą 0,25 µm fazy G27
Temperatura
Wtryskiwacz: 280
Detektor: 345
Kolumna: patrz Tabela 1.
Tabela 1
Temperatura początkowa (°) Rampa temperatury (°/min) Temperatura końcowa (°) Czas utrzymywania temperatury końcowej (min)
260 20 340 1
Gaz nośny: hel
Natężenie przepływu: 1,5 ml/min
Wielkość iniekcji: 1 µl
Typ wtrysku: Stosunek podziału, 200:1
Dopasowanie systemu
Próbka: Roztwór wzorcowy
Wymagania dotyczące przydatności
Współczynnik ogonowy: NMT 2,0 dla piku alfa tokoferolu
Względne odchylenie standardowe: NMT 2,0% dla stosunku powierzchni piku alfa tokoferolu do powierzchni piku wzorca wewnętrznego
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Oblicz zawartość procentową d-alfa tokoferolu (C29H50O2) w porcji pobranej witaminy E glikolu polietylenowego bursztynianu:
Wynik = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = stosunek wzorca wewnętrznego (powierzchnia piku alfa tokoferolu/powierzchnia piku wzorca wewnętrznego) z roztworu próbki
RS = stosunek wzorca wewnętrznego (powierzchnia piku alfa tokoferolu/powierzchnia piku wzorca wewnętrznego) z roztworu standardowego
WS = masa USP Alpha Tocopherol RS użytego do przygotowania roztworu wzorcowego (mg)
WU = masa bursztynianu glikolu polietylenowego witaminy E pobranego do przygotowania roztworu próbki (mg)
Kryteria akceptacji: NLT 25,0%
KONKRETNE TESTY
• Rotacja optyczna, rotacja właściwa 781S
[Uwaga: ten test identyfikuje d-alfa tokoferol po zmydleniu.]
Roztwór próbki: Przenieść 0,9 g bursztynianu glikolu polietylenowego witaminy E, stopionego w temperaturze 60°C, do odpowiedniej probówki z nakrętką i rozpuścić w 10,0 ml alkoholu.Umieść rurkę w bloku grzejnym ustawionym na 100–105.[Uwaga- Delikatnie wlewaj roztwór pod chłodnicą zwrotną bez wydzielania zawartości.] Gdy próbka całkowicie się rozpuści, dodać 2–3 pastylki wodorotlenku sodu i kontynuować ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez dodatkowe 30 min.Zdjąć probówkę z ognia i gdy zawartość jest jeszcze gorąca, zobojętnić, używając fenoloftaleiny jako wskaźnika, powoli dodając 10 ml mieszaniny wody i kwasu solnego (1:1), aż do zniknięcia różowego zabarwienia.[Uwaga – reakcja egzotermiczna.Pozwól kwaśnemu roztworowi spłynąć po wewnętrznej stronie probówki, aby zapobiec rozpryskiwaniu.] Schłodź probówkę, zakręć i potrząśnij, aż zawartość dobrze się wymiesza.Dodać 25,0 ml heptanu, zakręcić i wstrząsać przez 1 min, aby zapewnić dokładne wymieszanie.Pozostaw probówkę do odstania, aż utworzą się dwie odrębne warstwy.Przenieś górną warstwę do czystej, suchej probówki hodowlanej, a następnie dodaj 10,0 ml wody do odzyskanego roztworu.Zakręć, wstrząśnij i pozwól warstwom się rozdzielić.Przenieś górną warstwę do czystej, suchej probówki.Dodać 10,0 ml roztworu żelazicyjanku potasu, przygotowanego przez rozpuszczenie 2 g żelazicyjanku potasu w 10,0 ml 0,2 M wodorotlenku sodu i założyć korek.Energicznie wstrząsać przez 45 s i pozostawić warstwy do rozdzielenia na 30 min.Jeżeli górna warstwa heptanu jest przezroczysta, należy przystąpić do pomiaru skręcalności właściwej;jeśli nie jest klarowny, przed przystąpieniem do testu należy wysuszyć go nad bezwodnym siarczanem sodu.[Uwaga: Użyj wyników testu na zawartość alfa tokoferolu, aby obliczyć skręcalność właściwą.]
Kryteria akceptacji: NLT +24,0
• Rozpuszczalność w wodzie
Próbka: 20 g stopionego bursztynianu glikolu polietylenowego witaminy E
Analiza: Próbkę umieścić w szklanym pojemniku na mieszadle magnetycznym.Natychmiast dodaj 80 ml wrzącej wody, mieszając.Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej przy ciągłym mieszaniu.
Kryteria akceptacji: Roztwór staje się klarowny w ciągu 3 godzin.
• Wartość kwasowa
Próbka: 1 g bursztynianu glikolu polietylenowego witaminy E
Analiza: Rozpuścić próbkę w 25 ml mieszaniny alkoholu i eteru (1:1), zobojętnionej do fenoloftaleiny za pomocą 0,1 N wodorotlenku sodu.Dodać 0,5 ml fenoloftaleiny TS i miareczkować 0,10 N wodorotlenkiem sodu, aż roztwór pozostanie lekko różowy po wytrząsaniu przez 30 sekund.
Kryteria akceptacji: NMT 0,027 mEq/g, co odpowiada NMT 0,27 ml 0,10 N wodorotlenku sodu
DODATKOWE WYMAGANIA
• Pakowanie i przechowywanie: Przechowywać w szczelnych pojemnikach i przechowywać z dala od światła.
• Etykietowanie: Etykieta wskazuje zawartość d-alfa tokoferolu wyrażoną w mg/g.
• Standardy referencyjne USP 11
USP alfa-tokoferol RS