Ksylitol CAS 87-99-0 Test 98,5 ~ 101,0% Fabryka Wysoka jakość

Ksylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINICJA
Ksylitol zawiera 98,5% NLT i 101,0% NMT C5H12O5 w przeliczeniu na bezwodną masę.
IDENTYFIKACJA
• A. ABSORPCJA W PODCZERWIENI <197K>
Próbka: Niesuszona
• B. Czas retencji piku ksylitolu w roztworze próbki odpowiada czasowi retencji roztworu standardowego uzyskanego w teście.
ANALIZA
• PROCEDURA
Faza ruchoma: acetonitryl i woda (20:80)
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS i 25 mg/mL USP Xylitol RS w fazie ruchomej
Roztwór wzorcowy: 25 mg/ml USP Xylitol RS w fazie ruchomej
Roztwór próbki: 25 mg/ml ksylitolu w fazie ruchomej
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Odpowiedniość systemu.)
Tryb: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolumna: 8,0 mm x 30 cm;Uszczelnienie 7 μm L34
Temperatura kolumny: 80°
Natężenie przepływu: 0,5 ml/min
Wielkość iniekcji: 25 μl
Dopasowanie systemu
Próbka: rozwiązanie dotyczące przydatności systemu i rozwiązanie standardowe
[UWAGA-Względne czasy retencji dla ksylitolu i galaktitolu wynoszą odpowiednio około 1,0 i 1,10.]
Wymagania dotyczące przydatności
Rozdzielczość: NLT 2,0 między galaktitolem a ksylitolem, roztwór do sprawdzania przydatności systemu
Względne odchylenie standardowe: NMT 2,0%, rozwiązanie standardowe
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Oblicz zawartość procentową ksylitolu (C5H12O5) w porcji pobranej próbki:
Wynik = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = odpowiedź szczytowa ksylitolu z roztworu próbki
rs = odpowiedź szczytowa ksylitolu z roztworu wzorcowego
CS= stężenie USP Xylitol RS w roztworze wzorcowym (mg/mL)
CU= stężenie roztworu próbki (mg/mL)
Kryteria akceptacji: 98,5%-101,0% w przeliczeniu na bezwodną masę
ZANIECZYSZCZENIA
• POZOSTAŁOŚĆ ZAPŁONU <281>: NMT 0,5%
Usuń następujące elementy:
• METALE CIĘŻKIE <231>: NMT 10 ppm, przy użyciu 2 g ksylitolu rozpuszczonego w 25 ml wody • (Oficjalne 1 stycznia 2018 r.)
• OBNIŻANIE ILOŚCI CUKRÓW
Próbka: 500 mg
Analiza: Rozpuścić próbkę w 2,0 ml wody w kolbie stożkowej o pojemności 10 ml.Do podobnej kolby wpipetować 2 ml roztworu dekstrozy o stężeniu 0,5 mg/ml.Do każdej kolby dodać 1 ml zasadowego winianu miedziowego TS, ogrzać do wrzenia i ostudzić.
Kryteria akceptacji: Każde zmętnienie w kolbie z ksylitolem jest NMT zmętnieniem w kolbie z dekstrozą, w której tworzy się czerwonawo-brązowy osad (0,2% cukrów redukujących w przeliczeniu na dekstrozę).
• LIMIT INNYCH POLIOLI
Faza ruchoma: acetonitryl i woda (20:80)
Roztwór sprawdzający zgodność systemu: po 0,5 mg/ml USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS i USP Sorbitol RS oraz 100 mg/ml USP Xylitol RS w fazie ruchomej
Roztwór wzorcowy: po 0,5 mg/ml USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS i USP Sorbitol RS w fazie ruchomej
Roztwór próbki: 100 mg/ml ksylitolu w fazie ruchomej
Układ chromatograficzny
(Patrz Chromatografia <621>, Odpowiedniość systemu.)
Tryb: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolumna: 8,0 mm x 30 cm;Uszczelnienie 7 μm L34
Temperatura kolumny: 80°
Natężenie przepływu: 0,5 ml/min
Wielkość iniekcji: 25 μl
Dopasowanie systemu
Próbki: rozwiązanie sprawdzające zgodność systemu i rozwiązanie standardowe
[UWAGA-Względne czasy retencji dla L-arabinitolu, mannitolu, ksylitolu, galaktitolu i sorbitolu wynoszą odpowiednio około 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 i 1,22.]
Wymagania dotyczące przydatności
Rozdzielczość: NLT 1,5 między wszystkimi sąsiednimi pikami poliolu, rozwiązanie dotyczące przydatności systemu
Względne odchylenie standardowe: NMT 5,0% dla piku galaktitolu, roztwór standardowy
Analiza
Próbki: Roztwór wzorcowy i Roztwór próbki
Oblicz zawartość procentową każdego poliolu (L-arabinitolu, galaktitolu, mannitolu lub sorbitolu) w pobranej porcji próbki:
Wynik = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = odpowiedź szczytowa pojedynczego poliolu z roztworu próbki
rS = odpowiedź szczytowa pojedynczego poliolu z roztworu wzorcowego
CS = stężenie poszczególnych polioli w roztworze wzorcowym (mg/ml)
CU= stężenie roztworu próbki (mg/mL)
Kryteria akceptacji: Suma polioli wynosi 2,0% NMT w przeliczeniu na bezwodną masę.
KONKRETNE TESTY
• OZNACZANIE WODY, Metoda I <921>: NMT 0,5%
DODATKOWE WYMAGANIA
• OPAKOWANIA I PRZECHOWYWANIE: Przechowywać w dobrze zamkniętych pojemnikach.
• STANDARDY REFERENCYJNE USP <11>
USP L-arabinitol RS
USP Galaktytol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Ksylitol RS

Ksylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Suszony ksylitol zawiera nie mniej niż 98,0% C5H12O5.
Opis Ksylitol występuje w postaci białych kryształów lub proszku.Jest bezwonny i ma słodki smak.
Jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, słabo rozpuszczalny w etanolu (95).
Jest higroskopijny.
Identyfikacja (1) Do 1 ml roztworu ksylitolu (1 w 2) dodać 2 ml siarczanu żelaza(II) TS i 1 ml roztworu wodorotlenku sodu (1 w 5): uzyskuje się niebieskozielone zabarwienie bez zmętnienia .
(2) Oznaczyć widmo absorpcji w podczerwieni ksylitolu, uprzednio wysuszonego, zgodnie z zaleceniami metody dyskowej z bromkiem potasu w spektrofotometrii w podczerwieni <2.25> i porównać widmo z widmem odniesienia: oba widma wykazują podobne intensywności absorpcji przy tych samych liczbach falowych .
pH <2,54> Rozpuścić 5,0 g ksylitolu w 10 ml świeżo przegotowanej i schłodzonej wody: pH tego roztworu wynosi od 5,0 do 7,0.
Temperatura topnienia <2,60> 93,0-95,0 ℃
Czystość (1) Klarowność i barwa roztworu – Rozpuścić 5 g ksylitolu w 10 ml wody: roztwór jest klarowny i bezbarwny.
(2) Chlorek <1,03> - Wykonaj test z 2,0 g ksylitolu.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,30 ml kwasu solnego VS o stężeniu 0,01 mol/L (nie więcej niż 0,005%).
(3) Siarczan <1,14> - Wykonaj test z 4,0 g ksylitolu.Przygotuj roztwór kontrolny z 0,50 ml kwasu siarkowego VS o stężeniu 0,005 mol/L (nie więcej niż 0,006%).
(4) Metale ciężkie <1,07> - Postępować z 4,0 g ksylitolu zgodnie z metodą 1 i przeprowadzić test.Przygotuj roztwór kontrolny z 2,0 ml standardowego roztworu ołowiu (nie więcej niż 5 ppm).
(5) Nikiel Rozpuść 0,5 g ksylitolu w 5 ml wody, dodaj 3 krople dimetyloglioksymu TS i 3 krople amoniaku TS i odstaw na 5 minut: nie pojawi się czerwony kolor.
(6) Arsen <1,11> - Przygotuj roztwór testowy z 1,5 g ksylitolu zgodnie z metodą 1 i wykonaj test (nie więcej niż 1,3 ppm).
(7) Cukry – Rozpuścić 5,0 g ksylitolu w 15 ml wody, dodać 4,0 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego i ogrzewać w łaźni wodnej przez 3 godziny pod chłodnicą zwrotną.Po schłodzeniu zobojętnić wodorotlenkiem sodu TS (wskaźnik: 2 krople oranżu metylowego TS).Następnie dodać wodę do objętości 50 ml, przenieść 10 ml tego roztworu do kolby, dodać 10 ml wody i 40 ml Fehlinga TS, gotować delikatnie przez 3 minuty i odstawić do wytrącenia tlenku miedzi (I).Usunąć supernatant przez szklany filtr (G4) i przemyć osad ciepłą wodą, aż ostatnie przemycie nie wykaże odczynu zasadowego.Przefiltrować te popłuczyny przez szklany filtr wspomniany powyżej.Rozpuścić osad w kolbie w 20 ml siarczanu żelaza (III) TS, przefiltrować roztwór przez wspomniany wyżej filtr szklany, przemyć wodą, popłuczyny połączyć z przesączem, ogrzać do 80℃ i miareczkować <2,50> 0,02 mol/l nadmanganianu potasu VS: zużywa się nie więcej niż 1,0 ml 0,02 mol/l nadmanganianu potasu VS.
Strata przy suszeniu <2,41> Nie więcej niż 1,0% (1 g, w próżni, tlenek fosforu (V), 24 godziny).
Pozostałość po prażeniu <2,44> Nie więcej niż 0,1% (1 g).
Oznaczenie Odważyć dokładnie około 0,2 g ksylitolu, uprzednio wysuszonego, rozpuścić w wodzie do uzyskania dokładnie 100 ml.Odpipetować 10 ml tego roztworu do kolby z jodem, dodać dokładnie 50 ml nadjodanu potasu TS i ogrzewać w łaźni wodnej przez 15 minut.Po schłodzeniu dodać 2,5 g jodku potasu, zakorkować, dobrze wstrząsnąć, odstawić na 5 minut w ciemnym miejscu i miareczkować <2,50> tiosiarczanem sodu VS 0,1 mol/L (wskaźnik: 3 ml skrobi TS).Wykonaj ślepą próbę.
Każdy ml tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1 mol/L VS＝1,902 mg C5H12O5
Pojemniki i magazynowanie Pojemniki-Pojemniki szczelne.