Risperidone CAS 106266-06-2 Assay 98.0~102.0%

Risperidone
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7 ,8,9-tetrahydro-2-methyl-.
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one [106266-06-2].
» Risperidone د 98.0 سلنې څخه کم او د C23H27FN4O2 څخه 102.0 سلنې څخه ډیر نه لري، د وچو په اساس محاسبه کیږي.
بسته بندي او ذخیره کول - په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل.د خونې د حرارت درجه ذخیره کړئ.
د USP حوالې معیارونه <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one 410.48 CAS-106266-06-2
د USP Risperidone سیسټم مناسبیت مخلوط RS
risperidone لري او د لاندې هر یو شاوخوا 0.2٪ لري:
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
6-Methylrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
[یادونه- دا مخلوط risperidone، Z-oxime، 9-hydroxyrisperidone، او 6-methylrisperidone لري.]
پېژندنه-
A: انفراریډ جذب <197K>.
ب: د ارزونې چمتووالي په کروماتګرام کې د لوی چوټي د ساتلو وخت د معیاري چمتووالي کروماتګرام سره مطابقت لري لکه څنګه چې په ارزونه کې ترلاسه شوي.
د وچولو په وخت کې زیان <731> - په 80 کې د 4 ساعتونو لپاره په خلا کې وچول: دا د خپل وزن 0.5٪ څخه ډیر نه له لاسه ورکوي.
په اور لګیدو کې پاتې شوني <281>: له 0.1٪ څخه ډیر نه وي، د 2.0-g ازموینې نمونه کارول کیږي.
درانه فلزات، میتود II <231>: 0.001٪.
اړوند مرکبات -
د بفر حل، د حل A، حل B، د ګرځنده مرحله، ډیلیونټ، د سیسټم مناسب حل، او د کروماتګرافیک سیسټم چمتو کړئ لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې.
معیاري حل - د معیاري چمتووالي څخه کار واخلئ، لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې.
د ازموینې حل - د ارزونې چمتووالی وکاروئ.
کړنلاره- د معیاري محلول او د ټیسټ محلول مساوي حجمونه (شاوخوا 10 µL) په کروماتګراف کې داخل کړئ او کروماتګرام ثبت کړئ.په جدول 1 کې د ورکړل شوي نسبي ساتلو وختونو په کارولو سره ناپاکۍ وپیژنئ، او د لوړ غبرګون اندازه کړئ.د فارمول لخوا اخیستل شوي د Risperidone برخه کې د هر risperidone اړوند مرکب سلنه محاسبه کړئ:
100(CS/CU)(rU/rS)(1/F)
په کوم کې چې CS او CU په ترتیب سره په معیاري محلول کې د risperidone او د ټیسټ محلول کې د mg په هر mL کې غلظت لري؛rU د هرې ناپاکۍ لوړ ساحه ده چې د ټیسټ محلول څخه ترلاسه کیږي.rS د risperidone لوړ ساحه ده چې د معیاري محلول څخه ترلاسه کیږي؛او F د risperidone په نسبت د هرې ناپاکۍ لپاره د نسبي غبرګون عامل دی.سربیره پردې چې په 1 جدول کې د حدونو څخه ډیر نه وي، د کومې نامعلوم ناپاکۍ له 0.10٪ څخه زیات نه وي (د 1.0 د F ارزښت کارول) او د ټول ناپاکۍ 0.30٪ څخه ډیر نه موندل کیږي.د ناپاکۍ لوړوالی چې له 0.05٪ څخه کم وي له پامه غورځول.
جدول 1
د اړونده مرکب اړونده ساتلو وخت (RRT) د اړوند غبرګون عامل (F) حد (٪)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-hydroxyrisperidone3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-fluororisperidone4 0.94 1.0 NMT 0.20
Risperidone 1.0 1.0 -
6-methylrisperidone5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8 ,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
ارزونه-
د بفر محلول - 15.4 ګرامه امونیم اسټیټ په 1 لیتره اوبو کې حل کړئ.د 10٪ اسټیک اسید سره د 6.5 pH سره تنظیم کړئ، او مخلوط کړئ.
محلول A- د 100 ملی لیتر بفر محلول د 150 ملی لیتر میتانول سره په 1000 ملی لیتر والیومټریک فلاسک کې مخلوط کړئ او په حجم کې د اوبو سره حل کړئ.
حل B- په 1000-mL حجمیتریک فلاسک کې د 100 ملی لیتر بفر محلول له 850 ملی لیتر میتانول سره مخلوط کړئ، او په حجم کې د اوبو سره حل کړئ.
د ګرځنده مرحله - د حل A او حل B د متغیر مخلوط څخه کار واخلئ لکه څنګه چې د کروماتګرافیک سیسټم لپاره لارښود شوی.د اړتیا په صورت کې سمونونه وکړئ (د کروماتګرافي 621 لاندې د سیسټم مناسبیت وګورئ).
Diluent- د بفر محلول 100 ملی لیتر د 900 ملی لیتر اوبو او 1000 ملی لیتر میتانول سره مخلوط کړئ.
د سیسټم مناسبیت حل - د USP Risperidone سیسټم مناسبیت مخلوط RS په ډیلوینټ کې د 1 ملی ګرامه فی mL محلول چمتو کړئ.
معیاري چمتووالی - د USP Risperidone RS دقیق وزن په Diluent کې حل کړئ، او په کمیتي ډول، او د اړتیا په صورت کې په تدریجي ډول د Diluent سره حل کړئ ترڅو د 1.0 ملی ګرام په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ولري.
د معاینې چمتو کول - د ریسپریډون دقیق وزن په ډیلیونټ کې تحلیل کړئ او په کمیتي ډول او په تدریجي ډول د اړتیا په صورت کې د Diluent سره حل کړئ ترڅو شاوخوا 1.0 ملی ګرامه په هر ملی لیتر غلظت ولري.
کروماتګرافیک سیسټم (کروماتوګرافي <621> وګورئ) - د مایع کروماتګراف د 275-nm کشف کونکي او د 4.6-mm × 10-cm کالم سره سمبال شوی چې د 3-µm بسته بندي L1 لري.د جریان کچه په یوه دقیقه کې شاوخوا 1.5 ملی لیتره ده.د کالم تودوخه په 35 کې ساتل کیږي. کروماتګراف په لاندې ډول پروګرام شوی.
وخت (دقیقې) حل A (٪) حل B (٪) Elution
0-1 70 30 isocratic
1–20 70®5 30®95 خطي تدریجي
20-25 5 95 isocratic
25–27 5®70 95®30 خطي تدریجي
27-35 70 30 بیا انډول کول د سیسټم مناسب حل حل کړئ.لکه څنګه چې د طرزالعمل لپاره لارښوونه شوې د لوړ غبرګونونه ثبت کړئ، او د Z-oxime، 9-hydroxyrisperidone، 6-methylrisperidone، او risperidone له امله د 1 جدول څخه د نسبي ساتلو وخت (RRT) په کارولو سره د لوړوالی پیژندنه وکړئ؛د Z-oxime او 9-hydroxyrisperidone ترمنځ ریزولوشن، R له 2.8 څخه کم نه وي؛د risperidone لپاره د پایښت فکتور له 1.5 څخه ډیر نه دی؛او د نقل شوي انجیکشنونو لپاره نسبتا معیاري انحراف د 2.0٪ څخه ډیر نه دی د risperidone چوټي لپاره.
کړنلاره- په جلا توګه د معیاري چمتووالي او د معاینې چمتو کولو مساوي مقدار (شاوخوا 10 µL) په کروماتګراف کې داخل کړئ، او د risperidone د لوړوالي لپاره ځوابونه اندازه کړئ.مقدار محاسبه کړئ، د C23H27FN4O2 په سلنې کې، د Risperidone په برخه کې د فورمول په واسطه اخیستل شوي:
100(CS/CU)(rU/rs)
په کوم کې چې CS او CU په ترتیب سره په معیاري چمتووالي او د معاینې چمتو کولو کې د risperidone mg په هر mL کې غلظت لري؛او rU او rS په ترتیب سره د ارزونې چمتووالي او معیاري چمتووالي څخه ترلاسه شوي لوړ ځوابونه دي.