Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
تعریف
Pramipexole Dihydrochloride NLT 98.0% او NMT 102.0% د C10H19Cl2N3S لري، چې د انهایدروس په اساس محاسبه کیږي.
پیژندنه
• د انفراریډ جذب <197A> یا <197M>
د څپې شمیره سلسله: <197A>، 3800 cm-1 څخه تر 650 cm-1 پورې؛<197M>، 4000 cm-1 څخه تر 600 cm-1 پورې
• B. د نمونې په محلول کې د لوی چوټي د ساتلو وخت د پرامیپیکسول (S-enantiomer) سره مطابقت لري چې د سیسټم مناسبیت حل کې د Enantiomeric Purity لپاره ازموینه کې.
• C. د پیژندنې ازموینې - عمومي، کلورایډ <191>
نمونه: 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride په اوبو کې
د منلو معیارونه: د سپینو زرو نایټریټ پریپیټیټ ازموینې اړتیاوې پوره کوي
ASSAY
• طرزالعمل
حلال A: په 1 لیتره اوبو کې 9.1 ګرامه پوتاشیم ډای هایدروجن فاسفیټ او 5.0 ګرامه سوډیم 1-اکټینسلفونیټ مونو هایدریټ حل کړئ.د فاسفوریک اسید سره د 3.0 pH سره تنظیم کړئ.
حل ب: اسیتونیتریل او محلول A (1:1)
خړوبونکی: Acetonitrile او محلول A (1:4)
ګرځنده مرحله: لاندې تدریجي جدول وګورئ.
وخت (منټ) حل A (٪) حل B (٪)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
د سیسټم مناسب حل: 1.5 mg/mL د USP Pramipexole Dihydrochloride RS او 0.8 mg/mL د USP Pramipexole اړوند مرکب A RS په ډیلوینټ کې
معیاري محلول: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS په نرمولو کې
د حل نمونه: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride په مایع کې
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: UV 264 nm
کالم: 4.6-mm × 15-cm;5-µm بسته بندي L1
د کالم حرارت: 40 ± 5
د جریان کچه: 1.5 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 5 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونې: د سیسټم مناسب حل او معیاري حل [یادونه - د پرامیپیکسول اړوند مرکب A او پرامیپیکسول لپاره د نسبي ساتلو وختونه په ترتیب سره شاوخوا 0.7 او 1.0 دي.]
مناسبیت اړتیاوې
حل: NLT 6.0 د pramipexole اړوند مرکب A او pramipexole ترمنځ، د سیسټم مناسب حل حل
د ټیلینګ فکتور: NMT 2.0 د پرامیپیکسول لپاره، د سیسټم مناسب حل
اړونده معیاري انحراف: NMT 1.0٪، معیاري حل
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د C10H19Cl2N3S سلنه د Pramipexole Dihydrochloride اخیستل شوي برخه کې محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = د نمونې حل څخه لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Pramipexole Dihydrochloride RS غلظت (mg/mL)
CU = د نمونې محلول غلظت (mg/mL)
Mr1 = د pramipexole dihydrochloride مالیکولر وزن، 284.26
Mr2 = د pramipexole dihydrochloride monohydrate مالیکولر وزن، 302.26
د منلو معیارونه: 98.0% – 102.0% د اوبو په اساس
ناپاکی
غیر عضوي ناپاکۍ
• په اور لګیدنه کې پاتې شنه <281>: NMT 0.10%
• درانه فلزات، میتود I <231>
معیاري حل: معیاري لیډ حل، 10 ppm
د حل نمونه: د Pramipexole Dihydrochloride 2 ګرامه ایش تر هغه وخته پورې چې تقریبا وچ، کاربن شوي ډله ترلاسه شي.پاتې شنه یخ کړئ، 2.0 ملی لیتر متمرکز نایټریک اسید او 5 څاڅکي د سلفوریک اسید غلظت اضافه کړئ، او په احتیاط سره د غدو د پراختیا اجازه ورکړئ.په 500-600 کې اور واچوئ تر هغه چې کاربن په بشپړ ډول سوځیدلی وي.پاتې شنه یخ کړئ، د 4 ملی لیتر 6 M هایدروکلوریک اسید اضافه کړئ، کریبل پوښ کړئ، او د 15 دقیقو لپاره د جوش اوبو حمام کې هضم کړئ.تبخیر د وچوالي لپاره.د متمرکز هایدروکلوریک اسید یو څاڅکی او 10 ملی لیتر ګرمو اوبو اضافه کړئ او د جوش اوبو حمام کې د 2 دقیقو لپاره هضم کړئ.د 6 M امونیا محلول په ښکته لوري اضافه کړئ تر هغه چې محلول ضعیف الکلین وي او د 1 M اسیتیک اسید سره د 3.0-4.0 pH سره تنظیم کړئ.محلول په 25-mL حجمیتریک فلاسک کې فلټر کړئ، او د کریبل او فلټر په مینځلو سره 25 ملی لیتر ته د اوبو سره حل کړئ.
د منلو معیارونه: NMT 10 ppm
عضوي ناپاکۍ
• طرزالعمل
حل A، B حلول، Diluent، ګرځنده مرحله، او د کروماتګرافیک سیسټم: لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې پرمخ لاړشئ.
د سیسټم مناسبیت حل: 7.5 µg/mL د USP Pramipexole Dihydrochloride RS او 3 µg/mL د USP Pramipexole اړوند مرکب A RS په ډیلوینټ کې
معیاري محلول: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS په ډیلوینټ کې
د حل نمونه: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride په مایع کې
د سیسټم مناسبیت
نمونې: د سیسټم مناسب حل او معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
حل: NLT 6.0 د pramipexole اړوند مرکب A او pramipexole ترمنځ، د سیسټم مناسب حل حل
د ټیلینګ فکتور: NMT 2.0 د پرامیپیکسول لپاره، د سیسټم مناسب حل
اړونده معیاري انحراف: NMT 5.0٪، معیاري حل
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Pramipexole Dihydrochloride په برخه کې د هرې انفرادي ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = د نمونې حل څخه د هرې ناپاکۍ لوړ غبرګون
rS = د معیاري محلول څخه د پریمیپیکسول لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Pramipexole Dihydrochloride RS غلظت (mg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د پرامیپیکسول ډای هایدروکلورایډ مونو هایدریټ غلظت (mg/mL)
Mr1 = د pramipexole dihydrochloride مالیکولر وزن، 284.26
Mr2 = د pramipexole dihydrochloride monohydrate مالیکولر وزن، 302.26
د منلو وړ ټکي
انفرادي نجاستونه: د نجاست جدول 1 وګورئ.
ټول ناپاکۍ: NMT 0.5٪
د ناپاکۍ جدول 1
نوم د اړونده ساتلو وخت د منلو معیار، NMT (٪)
Pramipexole propionamidia 0.5 0.15
Pramipexole اړوند مرکب Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
کوم بل نامعلوم انفرادي ناپاکۍ - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl) propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diaamine.
c(S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).دا د pramipexole dimer دی (د څلورو ممکنه isomers مخلوط).
ځانګړي ازموینې
• د اوبو تعین، طریقه I <921>: NLT 4.5% او NMT 6.5%
• Enantiomeric پاکوالی
ګرځنده مرحله: n-Hexane، ډیهایډریټ الکول، او ډایټیلامین (850:150:1)
د سیسټم مناسب ذخیره حل: 1 mg/mL هر یو USP Pramipexole Dihydrochloride RS او USP Pramipexole اړوند مرکب D RS په ډیهایډریټ الکول کې
د سیسټم مناسبیت حل: 0.01 mg/mL هر یو USP Pramipexole Dihydrochloride RS او USP Pramipexole اړوند مرکب D RS د ګرځنده مرحله کې د سیسټم مناسب سټاک محلول څخه
معیاري ذخیره حل: 2.0 mg/mL USP Pramipexole اړوند مرکب D RS په ډیهایډریټ الکول کې
معیاري حل: په ګرځنده مرحله کې د USP Pramipexole اړوند مرکب D RS 1.5 µg/mL
د نمونې محلول: 0.3 mg/mL، د ډیهایډریټ الکول د فلاسک حجم په 25٪ کې د مناسب وزن لرونکي Pramipexole Dihydrochloride د حل کولو او د ګرځنده فیز سره حجم ته د حل کولو له لارې چمتو شوی.
د کروماتګرافیک سیسټم
(د کروماتګرافي 621 وګورئ، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: UV 254 nm
کالم: 4.6-mm × 25-cm;10-µm بسته بندي L51
د جریان کچه: 1.5 ملی لیتر / دقیقه
د نمونې اندازه: 75 µL
د سیسټم مناسبیت
نمونې: د سیسټم مناسبیت حل [یادونه- د پرامیپیکسول اړوند مرکب D (R-enantiomer) او pramipexole (S-enantiomer) لپاره د نسبي ساتلو وختونه په ترتیب سره 0.5 او 1.0 دي.]
مناسبیت اړتیاوې
حل: NLT 5.0 د pramipexole اړوند مرکب D او pramipexole ترمنځ، د سیسټم مناسب حل حل
د ټیلینګ فکتور: NMT 2.4 د پرامیپیکسول لپاره، د سیسټم مناسب حل
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Pramipexole Dihydrochloride په برخه کې د pramipexole اړوند مرکب D سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د نمونې محلول څخه د pramipexole اړوند مرکب D لوړ غبرګون
rS = د معیاري محلول څخه د pramipexole اړوند مرکب D لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د pramipexole اړوند مرکب D غلظت (mg/mL)
CU = د نمونې محلول غلظت (mg/mL)
د منلو معیارونه: NMT 1.0٪ د pramipexole اړوند مرکب D
• د Palladium حد
[یادونه - دا ازموینه ترسره کړئ که چیرې پییلډیم یو پیژندل شوی غیر عضوي ناپاکه وي.]
غوړ: 0.1 M هایدروکلوریک اسید
معیاري محلول: 40 µg/L د پیلاډیم په Diluent کې، د اتومیک جذب / inductively جوړه شوي پلازما لپاره په سوداګریزه توګه موجود پیلادیم معیاري محلول څخه.[یادونه— دا محلول د استعمال په ورځ د اړتیا سره سم چمتو کړئ.]
د حل نمونه: په 50-mL حجمیتریک فلاسک کې 0.5 g Pramipexole Dihydrochloride ته 5.00 mL د 1 M هایدروکلوریک اسید اضافه کړئ، او د تودوخې سره حل کړئ.د خونې د حرارت درجه یخ کړئ، او د حجم سره د اوبو سره کم کړئ.
سپیکرومیټریک شرایط
(د سپیکټرو فوټومیټری او د رڼا توزیع 851 وګورئ).
طریقه: د اټومي جذب سپیکٹرو فوټومیټري
تحلیلي طول موج: د پیلاډیم اخراج لاین په 247.6 nm کې
څراغ: خولی کیتوډ
د اټومي کولو سرچینه: د ګرافیت فرنس.[یادونه — د تولید کونکي وړاندیز شوي برنامې ترتیب تعقیب کړئ.]
د نمونې اندازه: 20 μL
خالي: خړوبونکی
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
جذب: NLT 0.034
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د معیاري اضافه کولو میتود په واسطه په نمونه محلول کې د پیلډیم غلظت معلوم کړئ.
د منلو معیارونه: NMT 5 ppm
اضافي اړتیاوې
• بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل، د لندبل او رڼا څخه ساتل.
• د USP حواله معیارونه 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS د جوړښت لیدلو لپاره کلیک وکړئ
USP Pramipexole اړوند مرکب A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole اړوند مرکب D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6- (propylamino) benzothiazole.
C10H17N3S 211.33