SBE-β-CD CAS 182410-00-0 بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم آس 95.0~105.0%

بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر سوډیم
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 کله چې n = 6.5
بیټا سایکلوډیسټرین سلفوبایټیل ایتر، سوډیم مالګې؛
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether sodium [182410-00-0].
تعریف
د بیټاډیکس سلفوټیل ایتر سوډیم د بیټاډیکس الکیلیشن لخوا د 1,4-بوټین سلټون په کارولو سره په لومړني شرایطو کې چمتو کیږي
په بیټاډیکس کې د بدیل اوسط درجې NLT 6.2 او NMT 6.9 دی.
دا د NLT 95.0٪ او NMT 105.0٪ د C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9) لري، د انهایډراس په اساس محاسبه کیږي.
پیژندنه
• A. انفراریډ جذب <197K>
• B. د نمونې د حل د لویې چوکۍ د ساتلو وخت د معیاري حل سره مطابقت لري، لکه څنګه چې په ارزونه کې ترلاسه شوي.
C. دا د بدیل اوسط درجې لپاره د ازموینې اړتیاوې پوره کوي.
• د پیژندنې ازموینې - عمومي، سوډیم 〈191〉
ASSAY
• کړنلاره
ګرځنده مرحله: 0.1 M پوټاشیم نایټریټ د اکټونیټریل او اوبو په ترکیب کې (1:4)
معیاري حل: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS په ګرځنده مرحله کې
د حل نمونه: په ګرځنده مرحله کې 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: انعکاس شاخص
د کشف کونکي تودوخه: 35 ± 2 °
کالم: 7.8-mm × 30-cm تحلیلي کالم؛بسته بندي L37.[یادونه- د چلولو لړۍ په بشپړیدو سره کالم د اکټونیټریل او اوبو (1:9) محلول سره مینځل.]
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
نسبتي معیاري انحراف: NMT 2.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر سوډیم په برخه کې د بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر سوډیم [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د betadex سلفوبایټیل ایتر لپاره لوړ غبرګون
سوډیم د نمونې حل څخه
rS = د بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر لپاره لوړ غبرګون
سوډیم د معیاري محلول څخه
CS = د USP Betadex سلفوبوټیل ایتر غلظت
سوډیم RS په معیاري محلول کې (mg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم غلظت (mg/mL)
د منلو معیارونه: 95.0% ~ 105.0% د انهایډراس په اساس
ناپاکی
• درانه فلزات، میتود II <231>: NMT 5 ppm
• د بیټا سایکلوډیکسټرین (بیټاډیکس) محدودیت
د حل A: 25 mM سوډیم هایدروکسایډ
حل ب: 250 mM سوډیم هایدروکسایډ او 1 M پوټاشیم نایټریټ
ګرځنده مرحله: جدول 1 وګورئ.
جدول 1

معیاري حل: 2 µg/mL د USP Beta Cyclodextrin RS
د حل نمونه: 2 mg/mL د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت او آیون کروماتګرافي <1065>.)
بڼه: IC
کشف کونکی: د پلس امپرومیټری (امپرومیتریک حجره د سرو زرو کار کولو الیکټروډ او د سپینو زرو حوالې الیکټروډ سره)
کالم
ساتونکی: 4.0-mm × 5-cm anion-exchange;بسته بندي L61
تحلیلي: 4.0-mm × 25-cm anion-exchange;
بسته بندي L61
د کالم تودوخه: 50 ± 2 °
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د نبض شوي امپرومیټریک کشف کونکي لپاره موج: جدول 2 وګورئ.
جدول 2

د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
نسبتي معیاري انحراف: NMT 5.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Betadex سلفوبایټیل ایتر سوډیم په برخه کې د beta cyclodextrin (betadex) سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = د نمونې حل څخه د بیټا سایکلوډسټرین لپاره لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه د بیټا سایکلوډسټرین لپاره لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Beta Cyclodextrin RS غلظت (µg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم غلظت (mg/mL)
F = د تبادلې عامل (10-3 mg/µg)
د منلو معیارونه: NMT 0.1٪
• د 1,4-BUTANE SULTONE محدودیت
داخلي معیاري محلول: 0.25 µg/mL د ډایتیل سلفون
معياري سټاک محلول A: 0.5 µg/mL د 1,4-Butane Sultone
معياري سټاک محلول B: 1.0 µg/mL د 1,4-Butane Sultone
معياري سټاک محلول C: 2.0 µg/mL د 1,4-Butane Sultone
د ذخیره کولو نمونه: 250 mg/mL د بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم په داخلي معیاري محلول کې
خالي حل، او نمونې حلونه A، B، C، او D:
د 3 جدول تعقیب کړئ ترڅو د داخلي معیاري محلول مقدارونه، هر معیاري ذخیره محلول، د نمونې ذخیره محلول، اوبه، یا میتیلین کلورایډ په هر شیشې ټیسټ ټیوب کې د سټپر سره ځای په ځای کړئ.[یادونه- په سکرو پوښل شوی، 10 ملی لیتر ټیسټ ټیوب مناسب دی.] هر ټیسټ ټیوب د 30 ثانیو لپاره د وورتیکس مکسر کې مخلوط کړئ، او لږترلږه د 5 دقیقو لپاره یا د پړاو بشپړ جلا کیدو پورې ودریږئ.عضوي مرحله په GC شیشې او مهر کې استخراج کړئ.[یادونه- په ډیر احتیاط سره د آبی پړاو لږ تر لږه ممکنه اندازه په پام کې ونیسئ.] د نمونې په محلول A، B، C، او D کې د 1,4-بوټین سلټون اضافه شوي مقدار په ترتیب سره 0.5، 1.0، 2.0، او 0 µg دي.
جدول 3

[یادونه - د کارولو دمخه سمدستي چمتو کړئ.]
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: GC
کشف کونکی: د شعاع ionization
کالم: 0.32-mm × 25-m فیوز شوی سلیکا کیپیلري کالم؛د G46 پړاو 0.5-µm پرت
د حرارت درجه
کشف کونکی: 270 °
د انجکشن بندر: 200 °
کالم: د تودوخې پروګرام په 4 جدول کې وګورئ
جدول 4
ابتدايي تودوخه (°) د تودوخې ریمپ (°/min) وروستۍ تودوخه (°) په وروستي تودوخې کې وخت ونیسئ (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
کیریر ګاز: هیلیم، په عموم ډول د 12 psi داخلی فشار کې
د انجکشن اندازه: 1.0 μL
د انجکشن ډول: د 0.5 دقیقو لپاره بې برخې انجیکشن، بیا په 50 ملی لیتر / دقیقه ویشل.[یادونه - د مناسب سپلیټ بې انجیکشن لاینر کارول وړاندیز کیږي.]
د سیسټم مناسبیت
نمونه: د نمونې حل ب
[یادونه- د ډایتیل سلفون او 1,4-بیوتین سلټون لپاره د ساتلو نسبي وختونه په ترتیب سره 0.7 او 1.0 دي.]
مناسبیت اړتیاوې
نسبتي معیاري انحراف: NMT 10.0%
تحلیل
نمونې: خالي محلول، د نمونې حل A، B، C، او D
په خالي محلول کې د A, B, C یا D د 1,4-Butane sultone د لوړ غبرګون تناسب د ایتیل سلفون ته د 1,4-Butane sultone د لوړ غبرګون تناسب په خالي محلول کې په کمولو سره سم کړئ. .په A, B, C یا D کې د 1,4-Butane sultone د لوړ غبرګون او د ډایتایل سلفون د لوړ غبرګون سم تناسب په A, B, C یا D کې د اضافه شوي مقدار په مقابل کې د 1,4-بوټین سلټون په µg کې.په ګراف کې د نقطو سره یوځای شوي کرښه تر هغه وخته پورې پراخه کړئ چې دا د مقدار محور سره مل وي.د دې نقطې او د محورونو د تقاطع ترمنځ فاصله د نمونې ذخیره محلول په 4-mL برخه کې د 1,4-butane سلټون، A، په µg کې د مقدار استازیتوب کوي.د بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر سوډیم په برخه کې د 1,4-بوټین سلټون مینځپانګه محاسبه کړئ:
پایله = A/(VExt × CU × F)
A = پورته ټاکل شوی
VExt = د استخراج په مرحله کې کارول شوي د نمونې ذخیره حل حجم، 4.0 ملی لیتر
CU = د بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم غلظت د نمونې ذخیره کولو محلول کې (mg/mL)
F = د تبادلې عامل (10-3 g/mg)
د منلو معیارونه: هایدروکسیبوتین-1-سلفونیک اسید، یا NMT 0.5 ppm
• د سوډیم کلورایډ محدودیت، 4-هایډروکسایبوټین-1-سلفونیک اسید، او BIS (4-سلفوبایټیل) ایتر ډیسوډیم
حل A: 5 ملي میتر سوډیم هایدروکسایډ، ډیګاس د 15 دقیقو لپاره په تړل شوي لوښي کې
حل ب: 25 ملي میتر سوډیم هایدروکسایډ، ډیګاس د 15 دقیقو لپاره په تړل شوي لوښي کې
ګرځنده مرحله: جدول 5 وګورئ
جدول 5

د کالم مینځلو محلول A: 50 mM سوډیم سیټریټ
د کالم مینځلو محلول B: 150 ملی میتر سوډیم هایدروکسایډ
معیاري محلول: داسې محلول چمتو کړئ چې د USP سوډیم کلورایډ RS 8 µg/mL معلوم غلظت ولري، 4µg/mL د 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid، او 4µg/mL د bis(4-sulfobutyl) ایتر ډیسوډیم.
د حل نمونه: 4 mg/mL د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت او آیون کروماتګرافي <1065>.)
بڼه: IC
کشف کونکی: چلونکی
حد: 30 µS
اوسنی: 100 mA
کالم: [یادونه- د هرې منډې په پای کې، کالم د کالم واش محلول A په کارولو سره د 35 دقیقو لپاره د 1 ملی لیتر/منټ جریان په اندازې سره پاک کړئ بیا د کالم واش محلول B د 35 دقیقو لپاره په ورته جریان کې وکاروئ.]
ساتونکی: 4.0-mm × 5.0-cm anion-exchange;بسته بندي L61
تحلیلي: 4.0-mm × 25-cm anion-exchange;بسته بندي L61
د کالم تودوخه: 30 درجې
سوپریسر: د مایکرو میمبرین اینون آټوسپیسر1 یا د کیمیاوي فشار مناسب سیسټم
فشار راوړونکی: اتوماتیک فشار
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
[یادونه - د ساتلو اړوند وختونه یوازې د معلوماتو لپاره چمتو شوي.د 4-hydroxybutane-1-Sulfonate ion، کلورایډ آئن، او bis (سلفبوټیل) ایتر آئن لپاره د نسبي ساتلو وختونه په ترتیب سره 1.0، 1.4، او 8.6 دي.]
مناسبیت اړتیاوې
حل: NLT 2.0
نسبتي معیاري انحراف: NMT 10.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د سوډیم کلورایډ فیصده محاسبه کړئ، د 4-هایډروکسیبوټین-1-سلفونیک اسید، یا د بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم په برخه کې bis (سلفوبایټیل) ایتر ډیسوډیم اخیستل شوي:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = د نمونې د محلول څخه د سوډیم کلورایډ، 4-هایډروکسیبوټین-1-سلفونیک اسید، یا bis (سلفوبایټیل) ایتر ډیسوډیم لپاره لوړ غبرګون
rS = د معیاري محلول څخه د سوډیم کلورایډ، 4-هایډروکسیبیوټین-1-سلفونیک اسید، یا bis (سلفووټیل) ایتر ډیسوډیم لپاره لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د سوډیم کلورایډ غلظت، 4-هایډروکسیبیوټین-1-سلفونیک اسید، یا bis (سلفووټیل) ایتر ډیسوډیم (µg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم غلظت (mg/mL)
F = د تبادلې عامل (10−3 0 100 0 mg/µg)
د منلو وړ ټکي
سوډیم کلورایډ: NMT 0.2٪
4-Hydroxybutane-1-سلفونیک اسید: NMT 0.09%
بی ایس (سلفوبایټیل) ایتر ډیسوډیم: NMT 0.05٪
ځانګړي ازموینې
د باکتریایی انډوټوکسینز ازموینه <85>: د باکتریا انډوټوکسین کچه داسې ده چې د اړونده دوز فارم مونوګراف لاندې اړتیا په کوم کې چې Betadex سلفوبایټیل ایتر سوډیم کارول کیږي پوره کیدی شي.چیرې چې لیبل وايي چې د بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم باید د انجیکشن وړ دوز فارمونو چمتو کولو پرمهال نور پروسس شي ، د باکتریایی انډوټوکسین کچه داسې ده چې د اړونده دوز فارم مونوګراف لاندې اړتیا په کوم کې چې د بیټاډیکس سلفوباټیل ایتر سوډیم کارول کیږي. ملاقات کیدی شي.
• د مایکروبیال شمیرې ازموینې <61> او د ځانګړو مایکروجنیزمونو لپاره ازموینې <62>: د ایروبیک مایکروبیل ټولیز شمیر له 100 cfu/g څخه ډیر نه وي، او د ټولو ګډو مولډونو او خمیرو شمیر له 50 cfu/g څخه ډیر نه وي.دا د Escherichia coli د نشتوالي لپاره د ازموینې اړتیاوې پوره کوي.
• د حل روښانتیا
د نمونې حل: 30٪ (w/v) محلول
تحلیل: د سپینو او تور شالیدونو پروړاندې د روښانه بکس په کارولو سره د نمونې محلول معاینه کړئ ، او د هر ډول دوړې ، فلوروسینس ، فایبرونو ، نښو یا نورو بهرنیو موادو شتون ثبت کړئ.
د منلو معیارونه: حل روښانه دی، او په اصل کې د بهرنیو موادو ذرو څخه پاک دی.
• د بدیل منځنۍ درجه
الیکټرولیټ چل کړئ: 30 mM بینزویک اسید او په pH کې تنظیم شوی چې د 100 mM tris (hydroxymethyl) امینو میتان بفر اضافه کولو سره کارول شوي وسیلې لپاره مناسب وي.
[یادونه- د کیپلیرونو تر مینځ د توپیر له امله، یو واحد د نړیوال تطبیق وړ الکترولیت pH ندی مشخص شوی.
پرځای یې، د هر انفرادي کیپیلري سره تړلی مطلوب pH باید د وسیلې لارښود سره سم وټاکل شي.]
معیاري محلول: 10 mg/mL USP Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم RS
د حل نمونه: 10 mg/mL د Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم
د کیپیلري مینځلو کړنلاره: د کیپیلري مینځلو او نمونې تحلیل لپاره د جلا چلولو الیکټرولایټ وایلونو څخه کار واخلئ.د هر تحلیل دمخه هره ورځ د تحلیل دمخه مینځل ترسره کړئ: د 30 دقیقو لپاره د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ سره د 30 دقیقو لپاره کیپیلري وینځئ ، د NLT 2 h لپاره اوبو سره ، او د NLT 1 h لپاره الیکټرولیټ چل کړئ.د هر انجیکشن دمخه د انجیکشن دمخه مینځل په لاندې ډول ترسره کړئ.کیپیلري د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ سره د NLT 1 دقیقو لپاره ، او د NLT 3 دقیقو لپاره د الیکټرولایټ چلولو سره وینځئ.که چیری یو نوی کیپلیری کارول کیږی، د پورته ذکر شویو منظمو مینځلو سربیره، یو نوی کیپلیری د لمړی استعمال څخه مخکی وینځلو ته اړتیا لری.نوی کیپیلری د 1 M سوډیم هایدروکسایډ سره د 1 ساعت لپاره وینځئ، بیا وروسته د 2 ساعتو اوبو سره مینځل.
الکتروفورټیک سیسټم
(د کیپلیري الیکټروفوریسس <1053> وګورئ.)
موډ: د لوړ فعالیت CE
کشف کونکی: برعکس UV 200 nm، د 20nm بډ ویت سره.[یادونه- د 205 nm د 10 nm بډ ویت سره د کشف څپې د بدیل په توګه کارول کیدی شي.]
کالم: د سوډیم چوټی I–X (% د چوټي ساحه) 50-µm × 50-cm فیوز شوي سیلیکا کالم
د کالم تودوخه: 25 درجې
تطبیق شوی ولتاژ: له 0.00 څخه تر +30.00 kV خطي ریمپ په 10 دقیقو کې، بیا په 30 kV کې د 20 دقیقو لپاره
د انجکشن اندازه: د 10 ثانیو لپاره په 0.5 psi کې مساوي حجم
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
[یادونه - د بیټاډیکس سلفوبایټل ایتر سوډیم چوټي I–X لپاره د نږدې نسبي مهاجرت وختونو لپاره جدول 6 وګورئ (بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم چوټي I, II, III, ..., X، د بیټا سایکلوډیکټرین مالیکول لري 1, 2, 3, ...، په ترتیب سره 10 سلفوبایټیل بدیلونه.د مهاجرت اړوند وختونه یوازې د معلوماتو هدفونو لپاره دي چې د لوړ پیژندنې کې مرسته وکړي.]
جدول 6

مناسبیت اړتیاوې
ریزولوشن: NLT 0.9، د بیټاډیکس سلفوبایټ ایتر سوډیم پیک IX او بیټاډیکس سلفوبایټیل ایتر سوډیم چوټي ایکس ترمینځ
تحلیل
نمونې: الکترولیت، اوبه، معیاري محلول، او د نمونې حل چل کړئ
معیاري محلول او نمونه محلول د 0.5 psi د توپیر فشار په پلي کولو سره ، د 34 mbar سره مساوي ، د 10 s لپاره داخل کړئ ، وروسته د 2 s لپاره په 0.5 psi کې د Run الکترولیت انجیکشن کړئ.[یادونه - د فشار انجیکونه باید د اوبو د شیشې سره یا د کیپیلري په پای کې د الیکټرولایټ چلول شي.]
الیکټروفیروګرامونه ثبت کړئ، او د انفرادي بیټاډیکس سلفوبوټیل ایتر سوډیم چوټو (I څخه X) لپاره د لوړ غبرګون اندازه کړئ.په الیټرروفیروګرام کې د هرې چوکۍ لپاره د سمې چوکۍ ساحه، AI محاسبه کړئ:
سمه شوې د چوټي ساحه A = د چوټي ساحه x د اغیزمن کیپیلري اوږدوالی (cm) / د مهاجرت وخت
د درستې چوکۍ ساحې نورمال کړئ چې هر یو یې د ټولې اصلاح شوي بدیل لفافې ساحې فیصدي په توګه وړاندې کړئ:
نومول شوی ساحه، NA: A/n∑i=1 Ai x 100
n = د بدیل لوړه کچه
د بدیل اوسط درجې مشخص کړئ:
د بدیل اوسط درجې = n∑i = 1 (د پیک x NA لپاره د بدیل کچه) / 100
د منلو معیارونه: 6.2 ~ 6.9 د اوسط درجې بدیل لپاره
د هر betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم لوړوالی I–X لپاره، په 7 جدول کې د حد حد (% د لوړ ساحې ساحه) وګورئ.
جدول 7

• PH <791>: 4.0-6.8، په 30٪ (w/v) محلول کې د کاربن ډای اکسایډ څخه پاکو اوبو کې
• د اوبو ټاکل، طریقه I <921>: NMT 10.0%
اضافي اړتیاوې
• بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل، او د خونې په حرارت درجه کې زیرمه کړئ.د رطوبت څخه ساتنه وکړئ.
• لیبل کول: دا لیبل کړئ ترڅو د انجیکشن وړ دوز فارمونو په جوړولو کې د هغې کارول په ګوته کړي.
• د USP د حوالې معیارونه <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex سلفوبوټیل ایتر سوډیم RS
USP Endotoxin RS
USP سوډیم کلورایډ RS■1S (NF30)