D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% فابریکه لوړ کیفیت

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 د ازموینې میتود
D-Glucitol (D-sorbitol).
محتوا: له 97.0 سلنې څخه تر 102.0 سلنې پورې (هینایدروس ماده).
کرکټرونه
بڼه: سپین یا تقریبا سپین، کرسټال پوډر.
محلولیت: په اوبو کې خورا محلول کېدونکی، په عمل کې په ایتانول کې نه حل کیدونکی (96 سلنه).
دا پولیمورفیزم (5.9) ښیي.
پیژندنه
لومړی پیژندنه: الف.
دوهم پیژندنه: B,C,D
الف. په ارزونه کې ترلاسه شوي کروماتګرامونه معاینه کړئ.
پایلې: په کروماتګرام کې اصلي چوکۍ د ازموینې حل سره ترلاسه شوي د ساتلو وخت او اندازې سره ورته دی چې د کروماتوګرام اصلي چوکۍ ته د حوالې حل (a) سره ترلاسه شوي.
B. 0.5 ګرامه د 0.5 ملی لیتر پیریډین رینډ 5 ملی لیتر اسټیک اینهایډرایډ R په مخلوط کې تودوخه کړئ. د 10 دقیقو وروسته محلول په 25 ملی لیتر اوبو کې واچوئ Rand اجازه ورکړئ چې په یخ اوبو کې د 2 ساعتونو لپاره ودریږئ.اورښت، د ایتانول (96 سلنه) R له کوچني حجم څخه بیا جوړ شوی او په خلا کې وچ شوی، په (2.2.14) کې د 98℃ څخه تر 104℃ پورې خړوبیږي.
ج. پتلی پرت کروماتګرافی (2.2.27).
د ازموینې حل.25 ملی ګرامه ماده د R په اوبو کې د معاینه کولو لپاره حل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتره حل کړئ.
د حوالې حل (الف).25 ملی ګرامه سوربیتول CRS په اوبو کې منحل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتر ته ضعیف کړئ.
د حوالې حل (ب).25 ملی ګرامه مانیټول CRS او 25 ملی ګرامه سوربیتول CRS په اوبو کې منحل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتر ته منحل کړئ.
پلیټ: TLC سیلیکا جیل جی پلیټ R.
ګرځنده مرحله: اوبه R، ایتیل اسټیټ R، پروپانول R (10:20:70V/V/V).
کاریال: 2 μL
پراختیا: د 17 سانتي مترو په اوږدو کې
وچول: په هوا کې.
کشف: د 4 امینوبینزویک اسید محلول R سره سپری؛د سړې هوا په جریان کې وچه ترهغې پورې چې اسیټون لرې شي؛د 15 دقیقو لپاره په 100 ℃ کې تودوخه؛د سوډیم دورې R د 2g/L محلول سره یخ او سپری کولو ته اجازه ورکړئ؛په سړه هوا کې وچه؛د 15 دقیقو لپاره په 100 ℃ کې تودوخه.
د سیسټم مناسبیت: د حوالې حل (ب):
- کروماتگرام 2 په روښانه ډول جلا شوي ځایونه ښیې.
پایلې: د کروماتوګرام اصلي ځای د ازموینې محلول سره ترلاسه شوی په موقعیت ، رنګ او اندازې کې د کروماتوګرام اصلي ځای ته ورته دی چې د حوالې حل (a) سره ترلاسه شوی.
D. ځانګړی نظری گردش (2.2.7): +4.0 تر +7.0 (انهایډرو ماده).
5.00 ګرامه ماده چې معاینه کیږي او 6.4 ګرامه ډیسوډیم ټیټرابورټ R په 40 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ R. اجازه ورکړئ چې د 1 ساعت لپاره ودریږئ، کله ناکله ولړزئ، او د اوبو سره 50.0 ملی لیتر ته کم کړئ. که اړتیا وي فلټر کړئ.
ټیسټونه
د محلول ظاهري بڼه، حل روښانه (2.2.1) او بې رنګ دی (2.2.2، میتود II).
5 ګرامه په اوبو کې R منحل کړئ او د ورته محلول سره 50 ملی لیتر ته منحل کړئ.
چلښت (2.2.38): اعظمي 20 μS·cm−1
20.0 ګرامه د کاربن ډای اکسایډ څخه پاک اوبه R د منحل شوي اوبو څخه چمتو کړئ او 100.0 ملی لیتر ته د ورته محلول سره حل کړئ.د محلول چلونکي اندازه کړئ پداسې حال کې چې په نرمۍ سره د مقناطیسي محرک سره حرکت کوئ.
د شکرو کمول: اعظمي حد 0.2 سلنه، د ګلوکوز مساوي په توګه څرګند شوی.
د نرم تودوخې په مرسته 5.0 g په 6 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ.یخ او 20 ملی لیتر کپری سیټریک محلول R او یو څو شیشې مچۍ اضافه کړئ.دومره ګرم کړئ چې د 4 دقیقو وروسته جوش پیل شي او د 3 دقیقو لپاره جوش وساتئ.په چټکۍ سره یخ کړئ او 100 ملی لیتر د 2.4 سلنې V/V محلول د ګلیسیل اسیتیک اسید R او 20.0 ملی لیتر 0.025 M آیوډین اضافه کړئ.په دوامداره ټکولو سره، 25 ملی لیتر د 6 حجمونو هایدروکلوریک اسید R او 94 حجم د اوبو R مخلوط اضافه کړئ او کله چې اورښت منحل شي، د 0.05 M سوډیم تیو سلفیټ سره د نشایسته محلول R په کارولو سره 25 ملی لیتر اضافه کړئ. د سرلیک په پای کې، د شاخص په توګه.د 0.05 M سوډیم تیو سلفیټ له 12.8 ملی لیتر څخه کم نه وي.
اړونده مواد.مایع کروماتګرافي(2.2.29).
د ازموینې حل.5.0 ګرامه ماده چې معاینه کیږي په 20 ملی لیتر اوبو R کې حل کړئ او د ورته محلول سره 100.0 ملی لیتر ته منحل کړئ.
د حوالې حل (الف).0.50 ګرامه سوربیتول CRS په 2 ملی لیتر اوبو کې منحل کړئ او د ورته محلول سره 10.0 ملی لیتر ته منحل کړئ.
د حوالې حل (ب).د ازموینې محلول 2.0 ملی لیتر د 100.0 ملی لیتر اوبو سره کم کړئ.
د حوالې حل (ج).د حوالې محلول 5.0 ملی لیتر (b) ته 100.0 ملی لیتر د اوبو سره کم کړئ.
د حوالې حل (d).0.5 g sorbitol R او 0.5 g mannitol R ( ناپاکۍ A ) په 5 ملی لیتر اوبو R کې حل کړئ او د ورته محلول سره 10.0 ملی لیتره ته منحل کړئ.
کالم:
– اندازه: l=0.3m،Ø=7.8mm
- سټیشنري مرحله: قوي کیشن تبادله رال (کلسیم فارم) R (9 μm)؛
د تودوخې درجه: 85 ± 1 ° C
ګرځنده مرحله: د اوبو ایستل شوي R.
د جریان کچه: 0.5mL/min
کشف: ریفراکټومیټر په ثابت تودوخې کې ساتل کیږي (د مثال په توګه 35 ° C).
انجکشن: 20μL د ازموینې حل او د حوالې حلونه (b) (c) او (d)
د چلولو وخت: د سوربیټول د ساتلو وخت دوه ځله.
نسبي ساتل د سوربیتول په حواله (د ساتلو وخت = شاوخوا 27 دقیقې): ناپاکۍ C = شاوخوا 0.6؛ناپاکۍ A = شاوخوا 0.8؛ناپاکی B = شاوخوا 1.1.
د سیسټم مناسبیت: د حوالې حل (d):
-ریزولوشن: د ناپاکۍ A او sorbitol له امله د چوټو ترمینځ لږترلږه 2.0.
حدود:
- هر ډول ناپاکۍ: د هرې ناپاکۍ لپاره، په کروماتگرام کې د اصلي چوکۍ ساحې څخه زیات نه وي چې د حوالې محلول (b) (2 سلنه) سره ترلاسه شوي؛
-ټول: په کروماتگرام کې د اصلي چوټي ساحې له 1.5 څخه ډیر نه وي چې د حوالې حل (b) (3 سلنه) سره ترلاسه شوي؛
- د پام وړ حد: په کروماتگرام کې د اصلي چوټي ساحه د حوالې حل (c) (0.1 سلنه) سره ترلاسه شوې.
لیډ (2.4.10): اعظمي 0.5 ppm.
نکل (2.4.15): اعظمي 1 ppm.
هغه ماده تحلیل کړئ چې معاینه کیږي په 150.0 ملی لیتر کې د محلول وړاندیز شوي مخلوط کې.
اوبه (2.5.12): اعظمي حد 1.5 سلنه، په 1.00 g باندې ټاکل کیږي.د محلول په توګه د فارمامایډ R 1 حجم او د انهایډروس میتانول R 2 حجمونو مخلوط وکاروئ.
د مایکروبیل ککړتیا
که چیرې د والدینو چمتووالي په جوړولو کې د کارولو لپاره وي:
- TAMC: د منلو معیار 102CFU/g (2.6.12).
که چیرې د والدینو چمتووالي په جوړولو کې د کارولو لپاره نه وي:
- TAMC: د منلو معیار 103CFU/g (2.6.12)؛
- TYMC: د منلو معیار 102CFU/g (2.6.12)؛
د ایسچریچیا کولی نشتوالی (2.6.13)؛
- د سالمونیلا نشتوالی (2.6.13).
باکتریایی انډوټوکسین (2.6.14).که چیرې د باکتریایی انډوټوکسین لرې کولو لپاره نور مناسب پروسیجر پرته د والدینو چمتووالي په جوړولو کې د کارولو لپاره وي:
- له 4 IU/g څخه کم د والدینو چمتووالي لپاره چې له 100g/L څخه کم سوربیتول غلظت لري
- له 2.5 IU/g څخه کم د والدینو چمتووالي لپاره چې 100g/L یا ډیر سوربیتول غلظت لري
ASSAY
د مایع کروماتګرافي (2.2.29) لکه څنګه چې د لاندې تعدیل سره د اړوندو موادو لپاره په ازموینه کې تشریح شوي.
انجکشن: د ازموینې حل او د حوالې حل (a).
د سوربیتول CRS اعلان شوي مینځپانګې څخه د D-sorbitol سلنه مینځپانګه محاسبه کړئ.
لیبل کول
لیبل وايي:
- چیرې چې د تطبیق وړ وي، د باکتریا انډوټوکسین اعظمي غلظت؛
- چیرې چې د تطبیق وړ وي، دا چې ماده د پیرنټریل تیاریونو جوړولو لپاره مناسبه ده.
ناپاکی
A. D-mannitol
B. D-iditol
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) د USP ازموینې میتود
تعریف
Sorbitol NLT 91.0% او NMT %100.5% D-sorbitol لري، چې د انهایدروس په اساس محاسبه کیږي.د ټول شکرو مقدار، نور پولی هایډریک الکول، او هر هیکسیتول اینهایډرایډونه، که چیرې وموندل شي، په اړتیاو کې شامل نه دي، او نه هم په عمومي نوټونو کې د نورو ناپاکۍ لاندې حساب شوي مقدار کې شامل دي.
پیژندنه
• الف.
د حل نمونه: 1 ګرامه سوربیتول په 75 ملی لیتر اوبو کې
تحلیل: 3 ملی لیتر نمونه محلول د 15 سانتي میتر ټیسټ ټیوب ته انتقال کړئ، او 3 ملی لیتر تازه چمتو شوي کیټیکول محلول (1 په 10 کې) اضافه کړئ، او مخلوط کړئ.6 ملی لیتر سلفوریک اسید اضافه کړئ، بیا په نرمۍ سره ټیوب د 30 ثانیو لپاره په اور کې ګرم کړئ.
• B. د نمونې د حل د لویې چوکۍ د ساتلو وخت د معیاري حل سره ورته دی، لکه څنګه چې په ارزونه کې ترلاسه شوي.
ASSAY
• کړنلاره
د ګرځنده مرحله: له مینځه وړل شوي اوبه وکاروئ.
د سیسټم مناسب حل: یو محلول چمتو کړئ چې د هر USP Sorbitol RS او mannitol 4.8 mg/g ولري.
معیاري محلول: 4.8 mg/g USP Sorbitol RS
د حل نمونه: 0.10 ګرامه سوربیتول په اوبو کې حل کړئ او تر 20 ګرامو پورې د اوبو سره حل کړئ.د وروستي محلول وزن ثبت کړئ، او په بشپړه توګه سره مخلوط کړئ.
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: انعکاس شاخص
کالم: 7.8-mm x 10-cm;بسته بندي L34
د حرارت درجه
کالم: 50±2°
کشف کونکی: 35°
د جریان کچه: 0.7 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 10 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونې: د سیسټم مناسب حل او معیاري حل [یادونه - د مینیټول او سوربیتول لپاره د نسبي ساتلو وختونه په ترتیب سره د 0.6 او 1.0 په اړه دي.]
مناسبیت اړتیاوې
حل: NLT 2.0 د سوربیتول او مانیټول تر مینځ ، د سیسټم مناسب حل
نسبي معیاري انحراف: NMT 2.0٪، معیاري حل
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Sorbitol اخیستل شوي برخه کې د D-sorbitol فیصدي محاسبه کړئ، د انهایدروس په اساس:
پایله = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = د نمونې حل څخه لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Sorbitol RS غلظت (mg/g)
CU = په نمونه محلول کې د سوربیتول غلظت (mg/g)
W= سلنه د اوبو د معلومولو په ازموینه کې ترلاسه شوې
د منلو معیارونه: 91.0% – 100.5% د اوبو په اساس
ناپاکی
• د نیکۍ د محدودیت
د حل نمونه: 20.0 ګرامه سوربیتول په منحل شوي اسیتیک اسید کې حل کړئ، او د 150 ملی لیتر پورې د اسټیک اسید سره حل کړئ.
خالي محلول: 150 ملی لیتره کم شوی اسیټیک اسید
معیاري محلولونه: درې محلولونه د 0.5، 1.0، او 1.5 ملی لیتر د نکل معیاري محلول TS په 20.0 ګرامه سوربیتول کې چې په منحل شوي اسیټیک اسید کې منحل شوي په اضافه کولو سره چمتو کړئ، او د ورته محلول سره 150 ملی لیتره حل کړئ.
د وسایلو شرایط
(د سپیکټرو فوټومیټری او د رڼا خپریدل <851> وګورئ)
طریقه: د اټومي جذب سپیکٹرو فوټومیټري
تحلیلي طول موج: 232.0 nm
څراغ: نکل هالو کیتوډ
شعله: هوا – اسیتیلین
تحلیل
نمونې: معیاري حلونه او د نمونې حل
په هرې نمونې کې 2.0 ملی لیتره د سنتر شوي امونیم pyrrolidinedithiocarbamate محلول (10g/L امونیم pyrrolidinedithiocarbamate لري) او 10.0 ملی لیتر میتیل isobutyl ketone اضافه کړئ، او د 30 ثانیو لپاره یې وخورئ.د روښانه رڼا څخه ساتنه وکړئ.اجازه راکړئ چې دوه پرتونه جلا شي، او د میتیل اسوبیتیل کیټون پرت څخه کار واخلئ.د خالي محلول څخه د عضوي پرت په کارولو سره وسیله صفر ته تنظیم کړئ.
په ورته وخت کې د نمونو څخه د عضوي طبقې جذب لږترلږه درې ځله وټاکئ.د هر معیاري حل او نمونې حل لپاره د ثابت لوستلو اوسط ثبت کړئ.د هرې اندازې په مینځ کې، د خالي محلول څخه عضوي طبقه جذب کړئ، او معلومه کړئ چې لوستل صفر ته راستنیږي.د معیاري حلونو جاذبې پلاټ کړئ او د نمونې حل په مقابل کې د نکل اضافه مقدار.
هغه کرښه چې په ګراف کې د نقطو سره یوځای کیږي تر هغه وخته پورې پراخه کړئ چې دا د غلظت محور پوره کړي.د دې نقطې او د محورونو د تقاطع ترمنځ فاصله د نمونې په محلول کې د نکل غلظت څرګندوي.
د منلو معیارونه: NMT 1 ppm
• د پاتې شونو سوځولو <281>: NMT 0.1٪، په 1.5g برخه کې ټاکل شوی
د شکرو کمول
[یادونه- په دې ازموینه کې ټاکل شوي مقدار په عمومي خبرتیاو کې د نورو ناپاکو لاندې حساب شوي مقدار کې شامل ندي.]
د حل نمونه: 3.3 g Sorbitol په 3 ملی لیتر اوبو کې د نرم تودوخې په مرسته حل کړئ.یخ کړئ او 20.0 ملی لیتر کپریک سیټریټ TS او یو څو شیشې مچۍ اضافه کړئ.دومره ګرم کړئ چې د 4 دقیقو وروسته جوش پیل شي، او د 3 دقیقو لپاره جوش وساتئ.په چټکۍ سره یخ کړئ، او 40 ملی لیتره ایستیک اسید، 60 ملی لیتر اوبه، او 0.05 این آیوډین VS 20.0 ملی لیتر اضافه کړئ.د دوامداره ټکولو سره، 25 ملی لیتره مخلوط د 6 ملی لیتر هایدروکلوریک اسید او 94 ملی لیتر اوبه اضافه کړئ.
تحلیل: کله چې اورښت منحل شي، د 0.05 N سوډیم تیو سلفیټ VS سره د 2mL نشایسته TS په کارولو سره اضافي آیوډین ټایټریټ کړئ، د شاخص په توګه د ټیټیشن پای ته اضافه شوي.
د منلو معیارونه: NLT 12.8 mL د 0.05 N سوډیم thiosulfate VS ته اړتیا ده، د شکر کمولو NMT 0.3٪ سره مطابقت لري، د ګلوکوز په توګه
• کلورایډ سلفیټ، کلورایډ<221> (که چیرې د پیرنټرال دوز فارمونو چمتو کولو کې د کارولو لپاره لیبل شوی وي)
نمونه: 1.5 g
د منلو معیارونه: نمونه د 0.020 N هایدروکلوریک اسید (NMT 0.0050٪) له 0.10 ملی لیتر څخه ډیر کلورایډ نه ښیې.
• کلورایډ سلفیټ، سلفیټ <221> (که لیبل شوی وي د والدینو د خوراک فارمونو چمتو کولو کې کارول کیږي)
نمونه: 1.0 g
د منلو معیارونه: نمونه د 0.020 N سلفوریک اسید (NMT 0.01٪) له 0.10 ملی لیتر څخه ډیر سلفیټ نه ښیې.
ځانګړي ازموینې
• د مایکروبیال شمیرنې ازموینې <61> او د مشخص مایکروجنیزمونو لپاره ازموینې <62>: د پلیټ میتود په کارولو سره د ایروبیک ټولیز شمیر NMT 1000 cfu/g دی، او د مولډونو او خمیرو مجموعي شمیر NMT 100 cfu/g دی.
• PH <791>: 3.5-7.0، په 10٪ (w/w) محلول کې د کاربن ډای اکسایډ څخه پاکو اوبو کې
• د اوبو ټاکل، طریقه I <921>: NMT 1.5%
د روښانه کولو او رنګ کولو حل (که د والدینو د خوراک فارمونو چمتو کولو کې د کارولو لپاره لیبل شوی وي)
نمونه: 10.0 g
تحلیل: نمونه په 100.0 ملی لیتر کاربن ډای اکسایډ پاکو اوبو کې حل کړئ.
د منلو معیارونه: حل روښانه او بې رنګ دی.
• د باکتریایی انډوټوکسین ټیسټ <85> (که چیرې د والدینو د خوراک فارمونو چمتو کولو کې د کارولو لپاره لیبل شوی وي): NMT 4 USP Endotoxin Units/g د والدینو د خوراک فارمونو لپاره چې له 100g/L څخه کم سوربیتول غلظت لري، او NMT 2.5 یو ایس پی انډوټوکسین یونټس/g د والدینو د دوز فارمونو لپاره چې د 100g/L یا ډیر سوربیتول غلظت لري.
اضافي اړتیاوې
• بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل.د ذخیره کولو اړتیاوې ندي مشخص شوي.
• لیبل کول: سوربیتول د والدینو د خوراک فارمونو چمتو کولو کې د کارولو لپاره په دې ډول لیبل شوی.
د USP د حوالې معیارونه <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS