Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API لوړ پاکوالی

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate د 98.0 سلنې څخه کم نه وي او د C20H28N2O5·C4H4O4 څخه 102.0 سلنې څخه ډیر نه وي، د وچو په اساس محاسبه کیږي.
بسته بندي او ذخیره کول - په ښه تړل شوي کانټینرونو کې خوندي کړئ، او د خونې په کنټرول شوي حرارت کې ذخیره کړئ.
د USP حوالې معیارونه <11>-
USP Enalapril Maleate RS د جوړښت لیدلو لپاره کلیک وکړئ
پېژندنه-
A: انفراریډ جذب <197M>.
ب: د ارزونې چمتووالي په کروماتګرام کې د لوی چوټي د ساتلو وخت د معیاري چمتووالي کروماتګرام سره مطابقت لري لکه څنګه چې په ارزونه کې ترلاسه شوي.
ځانګړی گردش <781S>: د -41.0 او -43.5 ترمنځ.
د ازموینې حل: 10 ملی ګرامه په هر ملی لیتر کې، په میتانول کې.
د وچولو په وخت کې ضایع <731> - په خلا کې د 5 ملي مترو څخه زیات فشار په 60 کې د 2 ساعتونو لپاره وچ کړئ: دا د خپل وزن له 1.0٪ څخه ډیر نه له لاسه ورکوي.
په اور لګیدو کې پاتې شوني <281>: له 0.2٪ څخه ډیر نه.
درانه فلزات، میتود II <231>: 0.001٪.
اړوند مرکبات -
pH 6.8 فاسفیټ بفر، pH 2.5 فاسفیت بفر، حل A، حل B، ګرځنده مرحله، Diluent، Enalapril diketopiperazine محلول، د سیسټم مناسب حل حل، او د کروماتګرافیک سیسټم— لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې پرمخ لاړشئ.
معیاري محلول - په دقیق ډول د USP Enalapril Maleate RS په وزن کې تحلیل کړئ، او په کمیت سره، او د اړتیا په صورت کې په تدریجي ډول، د Diluent سره د حل لپاره د 3 µg په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ترلاسه کړئ.
د ازموینې حل - د ارزونې چمتووالی وکاروئ.
طرزالعمل - په جلا توګه د معیاري محلول (شاوخوا 50 µL) مساوي حجمونه او د ټیسټ محلول په کروماتګراف کې داخل کړئ، کروماتگرامونه ثبت کړئ او د لوړ ساحې غبرګون اندازه کړئ.د Enalapril Maleate په برخه کې د هرې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ چې د فورمول لخوا اخیستل شوي:
100(CS/CT)(ri/rS)
په کوم کې چې CS غلظت دی، په هر ملی ګرام کې، د USP Enalapril Maleate RS په معیاري محلول کې؛CT د ټیسټ محلول کې د Enalapril Maleate غلظت په mg per mL کې دی؛ri د هرې ناپاکۍ لوړ ساحه ده چې د ټیسټ محلول څخه ترلاسه کیږي.او rS د معیاري محلول څخه ترلاسه شوي د اینالاپریل لوړ ساحه ده: د هر ډول ناپاکۍ له 1.0٪ څخه ډیر نه وي چې نږدې 1.10 د نسبي ساتلو وخت ولري؛د بل هر انفرادي ناپاکۍ له 0.3٪ څخه زیات نه موندل کیږي.او د ټول ناپاکۍ له 2٪ څخه زیات نه موندل کیږي.
ارزونه-
pH 6.8 فاسفیت بفر - 2.8 ګرامه مونوباسیک سوډیم فاسفیت په 900 ملی لیتر اوبو کې په 1000 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې تحلیل کړئ.د 9 M سوډیم هایدروکسایډ محلول سره د شاوخوا 6.8 pH سره تنظیم کړئ، د حجم سره د اوبو سره کم کړئ، او مخلوط کړئ.
pH 2.5 فاسفیت بفر - 2.8 g monobasic سوډیم فاسفیټ په 900 ملی لیتر اوبو کې په 1000 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې تحلیل کړئ.د فاسفوریک اسید سره د شاوخوا 2.5 pH سره تنظیم کړئ، د حجم سره د اوبو سره کم کړئ، او مخلوط کړئ.
حل A- د pH 6.8 فاسفیت بفر او اکټونیټریل (19:1) فلټر شوی او ویجاړ شوی مخلوط چمتو کړئ.
حل B- د اکټونیټریل او pH 6.8 فاسفیت بفر (33:17) فلټر شوی او ویجاړ شوی مخلوط چمتو کړئ.
د ګرځنده مرحله - د حل A او حل B د متغیر مخلوط څخه کار واخلئ لکه څنګه چې د کروماتګرافیک سیسټم لپاره لارښود شوی.د اړتیا په صورت کې سمونونه وکړئ (د کروماتګرافي 621 لاندې د سیسټم مناسبیت وګورئ).
Diluent- د pH 2.5 فاسفیت بفر او اکټونیټریل (95:5) مخلوط چمتو کړئ.
د Enalapril diketopiperazine محلول - شاوخوا 20 ملی ګرامه USP Enalapril Maleate RS په احتیاط سره په 100 ملی لیتر بیکر کې ځای په ځای کړئ ترڅو د بیکر په ښکته برخه کې یو ټیله جوړه کړي.بیکر په ګرم پلیټ کې د تودوخې د اعظمي حد په نیمایي کې ځای په ځای کړئ.د 5 څخه تر 10 دقیقو پورې ګرم کړئ تر هغه چې جامد منحل شي.ژر تر ژره د ګرم پلیټ څخه بیکر لرې کړئ، او یخولو ته اجازه ورکړئ.[یادونه - د تودوخې له امله د تخریب مخه نیولو لپاره د ډیر تودوخې څخه ډډه وکړئ، کوم چې به نسواري رنګ ته وده ورکړي.] په بیکر کې یخ شوي پاتې شونو ته 50 ملی لیتر acetonitrile اضافه کړئ، او د څو دقیقو لپاره د منحل کولو لپاره سونیک کړئ.محلول معمولا په هر mL کې د 0.2 mg او 0.4 mg enalapril diketopiperazine په منځ کې لري.
معیاري چمتووالی - د USP Enalapril Maleate RS دقیق وزن لرونکي مقدار په Diluent کې حل کړئ، او په کمیتي ډول، او د اړتیا په صورت کې، د Diluent سره د حل کولو لپاره د 0.3 ملی ګرام په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ترلاسه کړئ.
د سیسټم مناسب حل - د معیاري چمتووالي 50 ملی لیتر برخه کې 1 ملی لیتر Enalapril diketopiperazine محلول اضافه کړئ او مخلوط کړئ.
د معاینې چمتو کول- تقریبا 30 ملی ګرامه Enalapril Maleate، دقیق وزن، 100-mL حجمیتریک فلاسک ته انتقال کړئ، په حجم کې د Diluent سره منحل کړئ، او مخلوط کړئ.
کروماتګرافیک سیسټم (کروماتوګرافي <621> وګورئ) - د مایع کروماتګراف د 215-nm کشف کونکي او د 4.1-mm × 15-cm کالم سره سمبال شوی چې د L21 بسته بندي لري.د جریان کچه په یوه دقیقه کې شاوخوا 1.5 ملی لیتره ده.د کالم تودوخه په 70 کې ساتل کیږي. کروماتګراف په لاندې ډول پروګرام شوی.
وخت (دقیقې) حل A(%) حل B(%) Elution
0 95 5 انډول
0-20 95→40 5→60 خطي تدریجي
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 خطي تدریجي
26-30 95 5 isocratic
کروماتوګراف د سیسټم مناسب حل حل کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ غبرګونونه ثبت کړئ: د نسب ساتلو وخت د اینالاپریل لپاره شاوخوا 1.0 او د اینالپریل ډیکټوپیپرازین لپاره 2.1 دی؛او د enalapril او enalapril diketopiperazine ترمنځ ریزولوشن، R له 3.5 څخه کم نه وي.د معیاري چمتووالي کروماتګراف کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ ځوابونه ثبت کړئ: د نقل شوي انجیکشنونو لپاره نسبتا معیاري انحراف له 1.0٪ څخه ډیر نه وي.
کړنلاره- په جلا توګه د معیاري تیاری او د معاینې چمتو کولو مساوي حجم (شاوخوا 50 µL) په کروماتګراف کې داخل کړئ، کروماتگرامونه ثبت کړئ، او د لویو چوټو لپاره ځوابونه اندازه کړئ.د Enalapril Maleate په برخه کې د C20H28N2O5·C4H4O4 په mg کې د فورمول لخوا اخیستل شوي مقدار محاسبه کړئ:
100C(rU/rs)
په کوم کې چې د C غلظت دی، په یو ملی ګرام کې، د USP Enalapril Maleate RS په معیاري تیاری کې؛او rU او rS په ترتیب سره د ارزونې چمتووالي او معیاري چمتووالي څخه ترلاسه شوي لوړ ځوابونه دي.