Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 معیاري

Gemcitabine هایډروکلورایډ
C9H11F2N3O4·HCl 299.66
Cytidine، 2′-deoxy-2′, 2′-difluro-، monohydrochloride.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Gemcitabine هایدروکلورایډ د C9H11F2N3O4·HCl له 97.5 سلنې څخه کم او له 101.5 سلنې څخه ډیر نه لري، په اساس حساب شوي.
احتیاط - Gemcitabine Hydrochloride یو پیاوړی سایټوټوکیک اجنټ دی.د ذراتو تنفس کولو او پوټکي ته د افشا کیدو مخنیوي لپاره باید خورا پاملرنه وشي.]
بسته بندي او ذخیره کول - په سخت کانټینرونو کې ساتل.
لیبل کول - چیرې چې دا د انجیکشن وړ دوز فارمونو چمتو کولو کې د کارولو لپاره ټاکل کیږي ، لیبل وايي چې دا جراثیم دی یا باید د انجیکشن وړ دوز فارمونو چمتو کولو پرمهال د نورو پروسس سره مخ شي.
د USP حوالې معیارونه <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
پېژندنه-
A: انفراریډ جذب <197K>.
ب: دا د کلورایډ <191> لپاره د ازموینو اړتیاوې پوره کوي.
ځانګړی گردش <781S>: د +43 او +50 ترمنځ، په 20 کې.
د ازموینې حل: 10 ملی ګرامه په هر ملی لیتر کې.
pH <791>: د 2.0 او 3.0 تر منځ، په یوه محلول کې چې 10 mg په هر ملی لیتر کې وي.
په اور لګیدو کې پاتې شوني <281>: له 0.1٪ څخه ډیر نه.
درانه فلزات، میتود I <231>: 0.001٪.
د کروماتګرافیک پاکوالی -
حل A- په ارزونه کې د ګرځنده مرحلې لپاره لارښوونې سره سم پرمخ لاړشئ.
حل B- فلټر شوی او ویجاړ شوی میتانول چمتو کړئ.
د ګرځنده مرحله - د حل A او حل B د متغیر ترکیبونو څخه کار واخلئ لکه څنګه چې د کروماتګرافیک سیسټم لاندې لارښود شوی.د اړتیا په صورت کې تنظیمات وکړئ (د کروماتګرافي 621 لاندې د سیسټم مناسبیت وګورئ).
د سیسټم مناسب حل - لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې پرمخ لاړشئ.
معیاري محلول - د USP Gemcitabine Hydrochloride RS او USP Cytosine RS دقیق وزن په اوبو کې حل کړئ، او د اړتیا په صورت کې په کمیت سره، او په تدریجي ډول حل کړئ، ترڅو داسې محلول ترلاسه کړئ چې په هر یو کې شاوخوا 2 µg معلوم غلظت ولري.
د ازمایښت محلول - تقریبا 50 ملی ګرامه جیمسیټابین هایدروکلورایډ، په دقیق ډول وزن، 25 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته انتقال کړئ، په حجم کې په اوبو کې منحل او حل کړئ، او مخلوط کړئ.
د کروماتګرافیک سیسټم (کروماتوګرافي 621 وګورئ) - لکه څنګه چې د ارزونې لاندې لارښوونې ته دوام ورکړئ.کروماتګراف په لاندې ډول پروګرام شوی دی.
وخت (دقیقې) حل A (٪) حل B (٪) Elution
0-8 97 3 اسوکراټیک
8–13 97®50 3®50 خطي تدریجي
13-20 50 50 isocratic
20-25 50®97 50®3 بیا انډول کول
کروماتوګراف د سیسټم مناسب حل حل کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ غبرګونونه ثبت کړئ: د نسبي ساتلو وختونه د جیمسیټابین -انومر لپاره 0.5 او د جیمسیټابین لپاره 1.0 دي؛د gemcitabine-anomer او gemcitabine تر منځ ریزولوشن، R له 8.0 څخه کم نه وي؛او د gemcitabine لپاره د پایښت فکتور له 1.5 څخه ډیر نه وي.معیاري محلول کروماتوګراف کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ غبرګونونه ثبت کړئ: د نسبي ساتلو وختونه د سایټوسین لپاره شاوخوا 0.1 او د جیمسیټابین لپاره 1.0 دي؛د نقل شوي انجیکشنونو لپاره نسبتا معیاري انحراف له 2.0٪ څخه ډیر نه دی.
طرزالعمل - په جلا توګه د معیاري محلول حجم (شاوخوا 20 µL) په کروماتګراف کې دننه کړئ او ټیسټ محلول په کروماتګراف کې واچوئ ، کروماتګرام ثبت کړئ او ټول لوړ غبرګونونه اندازه کړئ.د Gemcitabine په برخه کې د سایټوسین سلنه محاسبه کړئ چې د فورمول لخوا اخیستل شوي:
2.5(Cc/W)(rt/rs)
په کوم کې چې Cc په معیاري محلول کې د USP Cytosine RS غلظت دی، په µg فی mL کې؛W د Gemcitabine اخیستل شوی وزن دی، په mg کې؛rt د ټیسټ حل کې د سایټوسین لپاره لوړ غبرګون دی؛او rs په معیاري محلول کې د سایټوسین لپاره ځواب دی: د سایټوسین له 0.1٪ څخه ډیر نه موندل کیږي.د Gemcitabine په برخه کې د سایټوسین پرته د هرې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ چې د فورمول لخوا اخیستل شوي:
2.5(Cs/W)(ri/rs)
په کوم کې چې Cs په معیاري محلول کې د USP Gemcitabine Hydrochloride RS غلظت دی، په µg فی mL کې؛W د Gemcitabine اخیستل شوی وزن دی، په mg کې؛ri د ټیسټ محلول کې د هرې ناپاکۍ لپاره لوړ غبرګون دی.او rs په معیاري محلول کې د gemcitabine له امله غبرګون دی: د gemcitabine -anomer یا کوم بل انفرادي ناپاکۍ له 0.1٪ څخه ډیر نه وي؛او د ټولو ناپاکۍ مجموعه له 0.2٪ څخه زیاته نه وي.د ټولو ناپاکۍ له مجموعې څخه هر هغه څوکۍ چې د مقدار له حد (0.02٪) څخه ښکته وي خارج کړئ.
نورې اړتیاوې - چیرې چې لیبل وايي چې جیمسیټابین هایدروکلورایډ جراثیم دی، دا د انجیکشن لپاره د جیمسیټابین لاندې د باکتریایی انډوټوکسین او نسبیت اړتیاوې پوره کوي.چیرې چې لیبل وايي چې د انجیکشن وړ دوز فارمونو چمتو کولو پرمهال د Gemcitabine هایدروکلورایډ باید نور پروسس شي ، دا د انجیکشن لپاره د Gemcitabine لاندې د باکتریا انډوټوکسین اړتیاوې پوره کوي.
ارزونه-
ګرځنده مرحله - په 1000 ملی لیتر اوبو کې 13.8 ګرامه مونوباسک سوډیم فاسفیټ او 2.5 ملی لیتر فاسفوریک اسید لرونکی فلټر شوی او ویجاړ شوی محلول چمتو کړئ.نوټ- د دې محلول pH د 2.4 او 2.6 ترمنځ دی.]
د سیسټم مناسبیت حل - شاوخوا 10 ملی ګرامه Gemcitabine هایدروکلورایډ یو کوچني شیشې ته انتقال کړئ، د 4 ملی لیتره محلول اضافه کړئ چې په هر ملی لیتر میتانول کې 168 ملی ګرامه پوتاشیم هایدروکسایډ لري، په کلک ډول کیپ کړئ، او سونیکیټ.د 6 څخه تر 16 ساعتونو لپاره په 55 کې تودوخه کړئ، یخولو ته اجازه ورکړئ، او محتويات د 100 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته د 1٪ (v/v) فاسفوریک اسید په پرله پسې مینځلو سره انتقال کړئ.په حجم کې د 1٪ فاسفوریک اسید سره کم کړئ، او مخلوط کړئ.[یادونه- دا محلول تقریبا 0.02 ملی ګرامه فی ملی لیتر gemcitabine α-anomer لري.]
معیاري چمتووالی - د USP Gemcitabine Hydrochloride RS دقیق وزن په اوبو کې حل کړئ، او د اړتیا په صورت کې په کمیت سره، او په تدریجي ډول د اوبو سره حل کړئ ترڅو د 0.1 ملی ګرام په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ولري.
د معاینې چمتو کول - تقریبا 20 ملی ګرامه جیمسیټابین هایدروکلورایډ، په دقیق ډول وزن، 200 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته انتقال کړئ، په حجم کې په اوبو کې منحل او حل کړئ، او مخلوط کړئ.
کروماتګرافیک سیسټم (کروماتوګرافي <621> وګورئ) - د مایع کروماتګراف د 275-nm کشف کونکي او د 4.6-mm × 25-cm کالم سره سمبال شوی چې د 5-µm بسته بندي L7 لري.د جریان کچه په یوه دقیقه کې شاوخوا 1.2 ملی لیتره ده.کروماتوګراف د سیسټم مناسب حل حل کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ غبرګونونه ثبت کړئ: ریزولوشن، R، د جیمسیټابین -انومر او جیمسیټابین تر منځ له 8.0 څخه کم نه وي؛او د ګیمسیټابین څخه ټاکل شوي د پایښت فکتور له 1.5 څخه ډیر نه وي.د معیاري چمتووالي کروماتګراف کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ ځوابونه ثبت کړئ: د نقل شوي انجیکشنونو لپاره نسبتا معیاري انحراف له 1.0٪ څخه ډیر نه وي.
طرزالعمل - په جلا توګه د معیاري چمتووالي مساوي حجم (شاوخوا 20 µL) په کروماتګراف کې داخل کړئ او د ارزونې چمتووالی په کروماتګراف کې واچوئ ، کروماتګرامونه ثبت کړئ او د لویو چوټو لپاره ځوابونه اندازه کړئ.د C9H11F2N3O4·HCl په mg کې د Gemcitabine هایدروکلورایډ په برخه کې مقدار د فورمول په واسطه محاسبه کړئ:
200C(rU/rs)
په کوم کې چې د C غلظت دی، په هر ملی ګرام کې، د USP Gemcitabine Hydrochloride RS په معیاري تیاری کې؛او rU او rS په ترتیب سره د ارزونې چمتووالي او معیاري چمتووالي څخه ترلاسه شوي لوړ ځوابونه دي.