ګلیسیریټیک اسید (اینکسولون) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

عمومي خبرتیاوې
(Ph Eur مونوګراف 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
عمل او استعمال
د معدې پیپټیک السر ناروغۍ درملنه.
Ph Eur
تعریف
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
منځپانګه
له 98.0 سلنې څخه تر 101.0 سلنې پورې (وچ شوي ماده).
کرکټرونه
بڼه
سپین یا تقریبا سپین کرسټال پوډر.
محلولیت
په عملي ډول په اوبو کې محلول کېدونکی، په ایتانول کې محلول کېدونکی، په میتیلین کلورایډ کې لږ محلول کېدونکی.
دا پولیمورفیزم (5.9) ښیي.
پیژندنه
لومړی پیژندنه A.
دوهم پیژندنه B، C.
A. د انفراریډ جذب سپیکٹرو فوټومیټری په واسطه معاینه کول (2.2.24).
پرتله کول Enoxolone CRS.
که چیرې په جامد حالت کې ترلاسه شوي سپیکٹرا توپیر ښکاره کړي، د معاینې لپاره 0.2 ګرامه ماده تحلیل کړئ او 0.2 ګرامه حواله ماده په 6 ملی لیتر ایتانول کې جلا کړئ.
یو ریفلوکس کنډینسر د 1 ساعت لپاره او 6 ملی لیتر اوبه R اضافه کړئ. یو ورق جوړیږي.شاوخوا 10 ℃ ته یخ کړئ او د خلا په مرسته فلټر کړئ.باران د 10 ملی لیتر الکول R سره ومینځئ، په تنور کې په 80 ℃ وچ کړئ او نوی سپیکٹرا ثبت کړئ.
ب. د پتلي پرت کروماتګرافي (2.2.27).
د ازمایښت محلول 10 ملی ګرامه ماده چې په میتیلین کلورایډ R کې معاینه کیږي حل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتره حل کړئ.
د حوالې محلول 10 ملی ګرامه اینوکسولون CRS په میتیلین کلورایډ R کې حل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتر ته ضعیف کړئ.
پلیټ TLC سیلیکا جیل پلیټ R.
د ګرځنده پړاو ګلیشیل اسیتیک اسید R، acetone R، میتیلین کلورایډ R (5:10:90 V/V/V).
غوښتنلیک 5 μl.
د پلیټ د 2/3 څخه زیات پراختیا.
د 5 دقیقو لپاره په هوا کې وچ کړئ.
د انیسالډیهایډ محلول R سره کشف کړئ او د 10 دقیقو لپاره 100-105 ℃ تودوخه کړئ.پایلې د کروماتوګرام اصلي ځای چې د ازموینې محلول سره ترلاسه شوی د موقعیت ، رنګ او اندازې سره ورته دی د کروماتوګرام اصلي ځای ته چې د حوالې سره ترلاسه شوی.
حل
C. 50 ملی ګرامه په 10 ملی لیتر میتیلین کلورایډ R کې حل کړئ. د دې محلول له 2 ملی لیتره پورې، 1 ملی لیتر اسیټیک انهایډرایډ R او 0.3 ملی لیتر سلفوریک اسید R اضافه کړئ. یو ګلابي رنګ تولیدیږي.
ټیسټونه
د حل بڼه
محلول روښانه دی (2.2.1) او د حوالې حل Y6 (2.2.2، میتود II) په پرتله ډیر شدید رنګ نلري.
0.1 ګرامه په ایتانول R کې حل کړئ او د ورته محلول سره 10 ملی لیتره ته منحل کړئ.
ځانګړی نظری گردش (2.2.7) + 145 څخه + 154 (د وچو موادو).
0.50 ګرامه په dioxan R کې منحل کړئ او د ورته محلول سره 50.0 ملی لیتر ته منحل کړئ.
اړونده مواد
مايع کروماتګرافي (2.2.29).
د ټیسټ محلول 0.10 ګرامه ماده چې په ګرځنده مرحله کې معاینه کیږي حل کړئ او د ګرځنده مرحله سره 100.0 ملی لیتر ته ضعیف کړئ.
د حوالې حل (a) د ګرځنده مرحله سره 100.0 ملی لیتر ته د ازموینې محلول 2.0 ملی لیتر کم کړئ.
د حوالې حل (b) د حوالې محلول 5.0 ملی لیتره (a) د ګرځنده مرحله سره 100.0 ملی لیتر ته کم کړئ.
د حوالې محلول (c) د 0.1 g 18α-glycyrrhetinic acid R په tetrahydrofuran R کې منحل کړئ او د ورته محلول سره 100.0 ملی لیتر ته منحل کړئ.د محلول 2.0 ملی لیتر ته، 2.0 ملی لیتر د آزموینې محلول اضافه کړئ او د ګرځنده پړاو سره 100.0 ملی لیتر ته کم کړئ.
کالم:
-سایز: l = 0.25 m، Ø = 4.6 mm،
- سټیشنري مرحله: د کروماتګرافي R (5 µm) لپاره اکټاډیسیل سیلیکا جیل
د حرارت درجه: 30 ℃
د ګرځنده مرحله 430 حجمونه tetrahydrofuran R او 570 حجمونه د 1.36 g/l محلول سوډیم اسټیټ R سره مخلوط کړئ pH 4.8 سره د ګلیسیل اسیتیک اسید R سره.
د جریان کچه 0.8 ml/min.
په 250 nm کې سپیکٹرو فوټومیټر کشف کول.
انجیکشن 20 μl لوپ انجیکټر؛د ازموینې حل او د حوالې حلونه داخل کړئ.
د چلولو وخت د Enoxolone د ساتلو وخت 4 ځله.
د سیسټم مناسبیت:
-ریزولوشن: لږترلږه 2.0 د انوکسولون له امله د چوټو تر مینځ او تر 18α-glycyrrhetinic اسید په کروماتگرام کې د حوالې محلول (c) سره ترلاسه شوي.
حدود:
- هر ډول ناپاکۍ: په کروماتگرام کې د اصلي چوکۍ مساحت له 7 ځله څخه ډیر نه وي د حوالې محلول (b) (0.7 سلنه) سره ترلاسه شوي ،
-ټول: په کروماتگرام کې د اصلي چوټي ساحې څخه ډیر نه وي چې د حوالې حل سره ترلاسه شوي (a) (2.0 سلنه)،
- د پام وړ حد: په کروماتگرام کې د اصلي چوټي ساحې 0.5 ځله د حوالې حل (b) (0.05 سلنه) سره ترلاسه شوی.
درانه فلزات (2.4.8) اعظمي 20 ppm.
1.0 g د حد ازموینې F سره مطابقت لري. معیاري چمتو کړئ د 2 ملی لیډ لیډ معیاري محلول (10 ppm Pb) R په کارولو سره.
په وچولو کې تاوان (2.2.32) اعظمي حد 0.5 سلنه، په 1.000 ګرامه کې په تنور کې د 105 ℃ د 4 ساعتونو لپاره وچولو سره ټاکل کیږي.
سلفیټ ایش (2.4.14) اعظمي حد 0.2 فیصده، په 1.0 g باندې ټاکل کیږي.
ASSAY
0.330 ګرامه په 40 ملی لیتر dimethylformamide R. Titrate کې د 0.1 M tetrabutylammonium هایدروکسایډ سره حل کړئ، د پای ټکي پوټینیومیټریکیک ډول مشخص کړئ (2.2.20).یو خالي سرلیک ترسره کړئ.د 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide 1 ml د 47.07 mg C30H46O4 سره برابر دی
د تاج د چاپ حق 2006 330 46 4
ذخیره
د رڼا څخه ساتل.
ناپاکی
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid،
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur