Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole د 98.5 سلنې څخه کم او د C35H38Cl2N8O4 څخه 101.5 سلنې څخه ډیر نه لري، د وچو په اساس محاسبه کیږي.
بسته بندي او ذخیره کول - په سخت، د رڼا مقاومت لرونکي کانتینرونو کې وساتئ، او د خونې په حرارت درجه کې ذخیره کړئ.
د USP حوالې معیارونه <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
پېژندنه-
A: انفراریډ جذب <197K>.
زاویه گردش <781A>: د -0.10° او +0.10° تر منځ، په 20° اندازه شوی
د ازموینې حل: 100 ملی ګرامه په هر ملی لیتر کې، په میتیلین کلورایډ کې
د خړوبولو لړۍ <741>: د 166° او 170° تر منځ
په وچولو کې زیان <731> - د 1 ګرام په 105 ° کې د 4 ساعتونو لپاره وچ کړئ: دا د خپل وزن 0.5٪ څخه ډیر نه له لاسه ورکوي.
په اور لګیدو کې پاتې شونه <281>: له 0.1% څخه ډیر نه وي، په 1.0 g باندې ټاکل شوي.
اړوند مرکبات -
حل A: 0.08 M tetrabutylammonium هایدروجن سلفیټ.
حل ب: acetonitrile
Diluent- د میتانول او tetrahydrofuran مخلوط چمتو کړئ (1:1).
معیاري محلول - د USP Itraconazole RS دقیق وزن لرونکي مقدار په Diluent کې تحلیل کړئ، که اړتیا وي، یو محلول ترلاسه کړئ چې شاوخوا 0.05 mg په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ولري.
د حل حل - مناسب مقدار USP Itraconazole RS او USP Miconazole په RS کې په Diluent کې حل کړئ ترڅو داسې محلول ترلاسه کړئ چې په هر یو ملی لیتر کې شاوخوا 0.05 mg معلوم غلظت ولري.
د ازمایښت محلول - د Itraconazole دقیق وزن لرونکي مقدار په Diluent کې تحلیل کړئ ترڅو داسې محلول ترلاسه کړئ چې شاوخوا 10 mg په هر ملی لیتر کې معلوم غلظت ولري.
د کروماتګرافیک سیسټم (کروماتوګرافي <621> وګورئ) - د مایع کروماتګراف د 225-nm کشف کونکي او د 4.6-mm × 10-cm کالم سره سمبال شوی چې د 3- μm بسته بندي L1 لري.د جریان کچه په یوه دقیقه کې شاوخوا 1.5 ملی لیتره ده.د کالم تودوخه په 30 درجو کې ساتل کیږي.کروماتګراف په لاندې ډول پروګرام شوی دی
د وخت حل A حل ب
(دقیقې) (٪) (٪) Elution
0–20 80→50 20→50 خطي تدریجي
20-25 50 50 isocratic
25-30 80 20 انډول
[یادونه- کالم لږ تر لږه د 30 دقیقو لپاره د acetonitrile سره د 1.5 ملی لیتر په یوه دقیقه کې د جریان په اندازې سره انډول کړئ او بیا لږ تر لږه د 5 دقیقو لپاره په ابتدايي الیونټ ترکیب کې انډول کړئ.]
د ریزولوشن حل کروماټوګراف کړئ، او د پروسیجر لپاره لارښوونې سره سم لوړ غبرګونونه ثبت کړئ: د مایکونازول او ایټراکونازول تر مینځ ریزولوشن، آر د 2.0 څخه کم نه وي.
کړنلاره - په جلا توګه د مساوي حجمونو (شاوخوا 10 µL) Diluent، معیاري محلول او ټیسټ محلول په کروماتګراف کې داخل کړئ او کروماتګرامونه ثبت کړئ.د Itraconazole په برخه کې د هرې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ چې د فورمول لخوا اخیستل شوي:
100(CS/CU)(rU/rs)
په کوم کې چې CS په معیاري محلول کې د Itraconazole غلظت په mg per mL کې دی؛CU د ټیسټ محلول کې د Itraconazole غلظت دی، په mg per mL کې؛rU د ټیسټ محلول کې د هرې ناپاکۍ لپاره لوړ ځای دی.او rS په معیاري محلول کې د Itraconazole لپاره لوړ ساحه ده: د کومې مشخصې ناپاکۍ 0.5٪ څخه زیات نه وي، لکه څنګه چې په جدول 1 کې ښودل شوي، موندل شوي؛او د ټول ناپاکۍ 1.25٪ څخه زیات نه موندل کیږي.هر هغه څوکۍ ته پام وکړئ چې په Diluent کې لیدل کیږي او هر هغه څوکۍ چې له 0.05٪ څخه کم وي.
جدول 1
د عام نوم حد (٪)
4-Methoxy derivative1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
پروپیل انلاګ ۳ ۰.۵
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
ارزونه-
Diluent- د میتیل ایتیل کیټون او ګلیشیل اسیتیک اسید (7:1) مخلوط چمتو کړئ.
طرزالعمل - تقریبا 0.3 ګرامه Itraconazole، په دقیق ډول وزن، په 70 ملی لیتر کې تحلیل کړئ.د 0.1 M فی کلوریک اسید سره Titrate، په دویم انفلیکشن نقطه کې د پای نقطه پوټینیومیټریک ټاکي.یو ملی لیتر 0.1 M فی کلوریک اسید د 35.3 ملی ګرام C 35H38Cl2N8O4 سره مساوي دی.