L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl CAS 17193-40-7 H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl Assay >98.5% (HPLC) فابریکه

د L-4-Nitrophenylalanine میتیل ایسټر HCl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) د تحلیل میتود (CAS: 17193-40-7)
توضیحات: شاوخوا 2 ګرامه نمونه په پاک او وچ پیټری ډش کې ځای په ځای کړئ او د نمونې بڼه وګورئ.راپور ورکول: د مشاهدې راپور ورکول
پیژندنه: د ازموینې چمتو کولو کروماتگرام کې د لوی چوټي د ساتلو وخت پرتله کړئ د سیسټم مناسبیت چمتو کولو کروماتګرام کې د لوی چوټي د ساتلو وخت سره پرتله کړئ لکه څنګه چې د HPLC لخوا د کروماتګرافیک پاکوالي کې ترلاسه شوي.
په وچولو کې زیان: د شیشې بند شوی، د کم وزن لرونکی بوتل په 105 ± 2 ℃ کې د 30 دقیقو لپاره وچ کړئ.اجازه راکړئ چې د خونې د حرارت درجه په ډیسکیټر کې یخ کړئ.د وزن کولو بوتل په دقیق ډول د سټپر سره وزن کړئ او وزن یې ثبت کړئ (W1).د وزن کولو بوتل ته د 1 څخه تر 2g پورې دقیق وزن لرونکي ازموینې مادې لیږدول.په نرمۍ سره، د غاړې په شاک کولو سره، د ازموینې نمونه په مساوي توګه د 5 ملي مترو په ژوروالي کې ویشئ.د بار شوي وزن لرونکي بوتل وزن کړئ او وزن یې ثبت کړئ (W2).بار شوي بوتل په وچولو تنور کې ځای په ځای کړئ ، سټپر لرې کړئ او په خیټه کې یې هم پریږدئ.د ازموینې نمونه په 105 ± 2 ℃ کې د 3 ساعتونو لپاره وچ کړئ.د چیمبر پرانستلو سره، بوتل په چټکۍ سره وتړئ، او اجازه ورکړئ چې د خونې تودوخې ته په ډیسیکیټر کې راشي.د وزن کولو بوتل په دقت سره د سټپر سره وزن کړئ او وزن یې تکرار کړئ (W3).د لاندې فورمول په کارولو سره د نمونې په وچولو کې د زیان سلنه محاسبه کړئ:
په وچولو کې د محاسبې ضایع (% w/w) = (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
د HPLC لخوا Enantiomer مواد:
کیمیاوي او ریجنټ:
n-Hexane AR درجه
میتانول HPLC درجه
Isopropyl الکول HPLC درجه
Diethylamine AR درجه
معیارونه: L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl معیاري؛L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enantiomer معیاري
ګرځنده مرحله: د n-Hexane، Isopropyl الکول، میتانول او Diethylamine (65:20:15:0.1 v/v/v/v) یو همغږي مخلوط چمتو کړئ
خالي چمتو کول: 2.5 ملی لیتر میتانول په 10 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ، د ګرځنده فیز سره حجم ته کم کړئ او مخلوط کړئ.
د سیسټم مناسب چمتووالی:
په دقیق ډول وزن کړئ او د L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl معیاري او L-4-Nitrophenylalanine میتیل ایسټر HCl انانتیومر معیاري هر یو په 10 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې شاوخوا 5 ملی ګرامه لیږدئ، په شاوخوا 2.5 ملی لیتر میتانول کې منحل کړئ، د موبایل سره حجم ته کم کړئ. پړاو او مخلوط.
د ازموینې تیاری:
په دقیق ډول وزن وکړئ او شاوخوا 5 ملی ګرامه نمونه په 10-مول حجمیتریک فلاسک کې لیږدئ ، شاوخوا 2.5 ملی لیتر میتانول کې تحلیل کړئ ، د ګرځنده مرحله سره حجم ته کم کړئ او مخلوط کړئ.
د وسایلو پیرامیټونه:
وسیله: HPLC د انجیکټر، پمپ، UV کشف کونکي او ریکارډر سره سمبال شوی
کالم: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ یا مساوي
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
طول موج: 260nm
د انجکشن حجم: 10 μL
د کالم د تودوخې درجه: 25 ℃
د چلولو وخت: 20 دقیقې
کړنلاره
لکه څنګه چې په لاندې ترتیب کې ذکر شوي حلونه داخل کړئ.کروماتگرامونه ثبت کړئ او معیارونه تایید کړئ:
د انجیکشنونو توضیحات د انجیکشن شمیره معیارونه
خالي چمتووالی 1 د L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl یا enantiomer د ساتلو په وخت کې هیڅ مداخله کونکي چوکۍ باید ونه لیدل شي.
د سیسټم مناسبتیا چمتو کول 1 د L-4-Nitrophenylalanine میتیل ایسټر HCl او enantiomer پیک ترمنځ ریزولوشن باید له 2.0 څخه کم نه وي
د ازموینې تیاری 1 په نمونه کې د انټیومر مینځپانګې معلومولو لپاره د ټیسټ کروماتګرام څخه کار واخلئ.
د نسبي ساتلو وختونه:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0
Enantiomer د 1.11 په اړه
د L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl د ساتلو وخت شاوخوا 9.8 دقیقې دی.
محاسبه: په کروماتګرام کې چې د ازموینې له چمتووالي څخه ترلاسه شوي، د L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl او Enantiomer په تمه ټول پوټکي له پامه غورځول کیږي.د ساحې نورمال کولو میتود په واسطه په نمونه کې د انټیومر مینځپانګې راپور کړئ.
د HPLC لخوا د کروماتګرافیک پاکوالي او ناپاکۍ:
کیمیاوي او ریجنټ:
د ډیمونیم فاسفیټ AR درجه
د فاسفوریک اسید AR درجه
میتانول HPLC درجه
پاکې اوبه
معیارونه
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl معیاري
4-Nitro-L-Phenylalanine monohydrate معیاري
ګرځنده مرحله-A
6.6 ګرامه ډایمونیم فاسفیت په 1000 ملی لیتر پاکو اوبو کې حل کړئ.د دې محلول pH د فاسفوریک اسید سره 6.0 ته تنظیم کړئ.فلټر او degas.مخکې له دې چې د محلول pH اندازه کړئ، د pH میټر د معیاري بفر محلول pH 4.01 او 7.00 سره اندازه کړئ.
ګرځنده مرحله-B
میتانول HPLC درجه
د سیسټم مناسبتیا چمتو کول
دقیق وزن وکړئ او شاوخوا 25 ملی ګرامه هر یو L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl معیاري او 4-Nitro-L-Phenylalanine مونوهایډریټ معیاري په 50-ml حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ ، په میتانول او مخلوط سره حجم ته منحل او کم کړئ.
د ازموینې تیاری:
په دقیق ډول وزن کړئ او شاوخوا 25 ملی ګرامه نمونه په 50 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې لیږدئ ، په میتانول او مخلوط سره حجم ته منحل او منحل کړئ.
د وسایلو پیرامیټونه:
وسیله: HPLC د انجیکټر، پمپ، UV کشف کونکي او ریکارډر سره سمبال شوی
کالم: د XTerra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ یا مساوي
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
طول موج: 265nm
د انجکشن حجم: 20 μL
د کالم د تودوخې درجه: 25 ℃
د چلولو وخت: 45 دقیقې
تدریجي پروګرام
وخت (min) د ګرځنده فیز-A % د ګرځنده فیز-B %
0.01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
کړنلاره:
لکه څنګه چې په لاندې ترتیب کې ذکر شوي حلونه داخل کړئ.کروماتگرامونه ثبت کړئ او معیارونه تایید کړئ:
خالي چمتووالی 1 د L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl د ساتلو په وخت کې باید هیڅ مداخله ونه لیدل شي.
د سیسټم مناسبتیا چمتو کول 1 د L-4-Nitrophenylalanine میتیل ایسټر HCl لوړوالی لپاره د ټیلینګ فکتور باید له 2.0 څخه کم نه وي
د ازموینې چمتو کول 1 د کروماتوګرافیک پاکوالي او ناپاکۍ معلومولو لپاره د ټیسټ کروماتګرام څخه کار واخلئ.
د نسبي ساتلو وختونه:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0 (د ساتلو وخت شاوخوا 11.4 دقیقې)
4-Nitro-L-Phenylalanine د 0.4 په اړه
Toluene شاوخوا 2.3
محاسبه:
په کروماتگرام کې چې د ازموینې له چمتووالي څخه ترلاسه شوي، د خالي سمون وروسته، د تولیون له امله د چوټي څخه ډډه وکړئ.د ساحې د نورمال کولو میتود په واسطه په نمونه کې د کروماتګرافیک پاکوالي ، 4-نایټرو-ایل-فینیللانین مینځپانګې او ټول ناپاکۍ راپور کړئ.