Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP معیاري د پارکینسن ناروغۍ ضد لوړ پاکتیا

نظری گردش [EP]
د 0.200 ګرامو سره مساوي مقدار د 1mol/L هایدروکلوریک اسید په 10ml کې د 5g hexamethylenetettramine R سره حل کړئ او د ورته اسید سره 25.oml ته ضعیف کړئ.محلول ته اجازه ورکړئ چې د 3 ساعتونو لپاره د رڼا څخه خوندي ودریږي.د نظری گردش زاویه -1.27° څخه -1.34° ده
د حل بڼه
1.0 ګرامه په 1mol/L هایدروکلوریک اسید کې ګډ کړئ او د ورته محلول سره 25 ملی لیتر ته ضعیف کړئ.حل د حوالې حل BY6 په پرتله ډیر شدید رنګ نه دی.
اړوند مواد [EP]
د پتلي پرت کروماتګرافي په واسطه معاینه کړئ، د کوټینګ مادې په توګه د کروماتګرافي R لپاره سیلولوز په کارولو سره.
د ازمایښت محلول - 0.1 ګرامه ماده چې معاینه کیږي په 5 ملی لیتر انهایډروس فارمیک اسید R کې تحلیل کړئ او د میتانول R سره 10 ملی لیتر ته ضعیف کړئ. د کارولو دمخه سمدلاسه چمتو کړئ.
د حوالې محلول (a) - د ازموینې محلول 0.5ml د میتانول R سره 100ml ته کم کړئ.
د حوالې محلول (b) - 30mg tyrosine R په 1ml anhydrous formic acid R کې منحل کړئ او د میتانول R سره 100ml ته منحل کړئ. د دې محلول 1ml د ازموینې محلول 1ml سره مخلوط کړئ.
په پلیټ کې په جلا توګه تطبیق کړئ د 20mm اوږد بډ، 1oμl د ازموینې محلول، 10μl د حوالې محلول (a) او 20μl د حوالې محلول (b).د هوا په جریان کې وچ کړئ.د 15 سانتي مترو په اوږدو کې د 50 حجمونو بوتانول R، 25 حجم ګلیشیل اسیتیک اسید R او 25 حجمونو اوبو مخلوط په کارولو سره یوه لاره جوړه کړئ.پلیټ د ګرمې هوا په جریان کې وچ کړئ او د تازه چمتو شوي مخلوط سره د مساوي حجم 10 سلنې m/v محلول د فیریک کلورایډ R او د پوسټشیم فیریکیانایډ R 5 سلنه m/v محلول سره سپرې کړئ. کروماتوفرمونه سمدلاسه معاینه کړئ.په کروماتگرام کې کوم ځای چې د ازموینې محلول سره ترلاسه شوی ، د اصلي ځای سربیره ، د کروماتوګرام ځای څخه ډیر شدید ندی چې د حوالې حل (a) ښودلو سره ترلاسه شوی.ازموینه د اعتبار وړ نه ده پرته لدې چې د حوالې حل (b) سره ترلاسه شوي کروماتگرام د اصلي ځای څخه پورته څرګند ځای وښیې چې د کروماتوګرام ځای څخه ډیر شدید دی چې د حوالې حل (a) سره ترلاسه شوی.
UV سپیکٹرم [EP]
30.0mg په 0.1mol/L هایدروکلوریک اسید کې مخلوط کړئ او په ورته اسید سره 100.oml ته ضعیف کړئ.د دې محلول 10.0ml 100.0ml ته د 0.1mol/L هایدروکلوریک اسید سره کم کړئ.د 230nm او 350nm ترمنځ معاینه شوي، حل په 280nm کې یو واحد جذب ښیي.په دې اعظمي حد کې ځانګړی جذب له 137 څخه تر 147 پورې دی، د وچې مادې په حواله حساب شوی.
په وچولو کې زیان
دا محصول واخلئ، په 105 ° C کې په ثابت وزن کې وچ کړئ، د وزن ضایع باید د 1.0٪ څخه زیات نشي (عمومي قاعده 0831).
په اور لګیدنه کې پاتې شوني (سلفیټ)
l.0g Levodopa واخلئ او د قانون سره سم یې وګورئ (عمومي قاعده 0841).پاتې شوني باید د 0.1% څخه زیات نه وي.
درانه فلزات
هغه پاتې شونه چې د اور لګونې د پاتې شونو د اخیستلو د توکو لاندې پاتې کیږي باید د هر ملیون درنو فلزاتو له 10 څخه زیاتې برخې ولري کله چې د قانون لخوا معاینه کیږي (عمومي اصول 0821، قانون II).
pH ازموینه
0.10 ګرامه په 10 ملی لیتر H2O کې د 15 دقیقو لپاره ځړول.
د منځپانګې ټاکل
دا محصول د 0.lg په اړه واخلئ، دقیق وزن، د حل کولو لپاره انهایډروس فارمیک اسید 2ml اضافه کړئ، د ګلیشیل اسیتیک اسید 20ml اضافه کړئ، شیک کړئ، د کریسټال وایلټ شاخص 2 څاڅکي اضافه کړئ، د پرکلوریک اسید ټایټریشن محلول (0.1 mol/L) ټیکټریشن حل سره. شنه، او د سرلیک پایله د خالي ازموینې سره سمه شوې.هر یو 1 ملی لیتر پرکلوریک اسید ټیکټریشن محلول (0.1 mol/L) د 19.72mg C9H11N04 سره مطابقت لري.

د JP17 ازموینې میتود

Levodopa، کله چې وچ شي، د Levodopa (C9H11NO4) له 98.5٪ څخه کم نه وي.
توضیحات لیوډوپا د سپین یا لږ خړ سپین ، کرسټال یا کریسټال پوډر په توګه پیښیږي.دا بې بوی دی.دا په آزاده توګه په فارمیک اسید کې محلول کیږي، په اوبو کې یو څه محلول کیږي، او په عمل کې په ایتانول کې حل کیږي (95).دا په ضعیف هایډروکلوریک اسید کې منحل کیږي.د لیوډوپا د سنتر شوي محلول pH د 5.0 او 6.5 ترمنځ دی.د خټکي نقطه: شاوخوا 275℃ (د تخریب سره).
پیژندنه
(1) د لیوډوپا محلول 5 ملی لیتر ته (1 په 1000 کې) 1 ملی لیتر نان هایډرین TS اضافه کړئ او د اوبو په حمام کې د 3 دقیقو لپاره ګرم کړئ: یو ارغواني رنګ رامینځته کیږي.
(2) د لیوډوپا محلول (1 په 5000 کې) 2 ملی لیتر ته 10 ملی لیتر 4 امینوانتائپیرین TS اضافه کړئ ، او وخورئ: سور رنګ رامینځته کیږي.
(3) 3 mg Levodopa په 0.001 mol/L هایدروکلوریک اسید TS کې حل کړئ ترڅو 100 ملی لیتر جوړ شي.د محلول د جذب سپیکٹرم معلوم کړئ لکه څنګه چې د الټرا وایلیٹ لید وړ سپیکٹرو فوټومیټري <2.24> لاندې لارښود شوی ، او سپیکٹرم د حوالې سپیکٹرم سره پرتله کړئ: دواړه سپیکٹرا په ورته طول موجونو کې د جذب ورته شدت څرګندوي.
جذب <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (له وچولو وروسته، 30 mg، 0.001 mol/L هایدروکلوریک اسید TS، 1000 mL).
نظری گردش <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (د وچولو وروسته، 2.5 g، 1 mol/L هایدروکلوریک اسید TS, 50 mL, 100 mm).
پاکوالی
(1) د محلول روښانه او رنګ - 1.0 g Levodopa په 20 ملی لیتر 1 mol/L هایدروکلوریک اسید TS کې تحلیل کړئ: محلول روښانه او بې رنګ دی.
(2) کلورایډ <1.03>- په 6 ملی لیتر لیوډوپا کې 0.5 ګرامه نایټریک اسید منحل کړئ او اوبه اضافه کړئ ترڅو 50 ملی لیتره جوړ کړئ.د ازموینې حل په توګه د دې محلول په کارولو سره ازموینه ترسره کړئ.د کنټرول محلول د 0.30 ملی لیتر 0.01 mol/L هایدروکلوریکاید VS سره چمتو کړئ (له 0.021٪ څخه ډیر نه وي).
(3) سلفیټ <1.14>- 0.40 ګرامه لیوډوپا په 1 ملی لیتره هایدروکلوریک اسید او 30 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ او اوبه اضافه کړئ ترڅو 50 ملی لیتره جوړ کړئ.د ازموینې حل په توګه د دې محلول په کارولو سره ازموینه ترسره کړئ.د کنټرول محلول د 0.25 ملی لیتر 0.005 mol/L سلفوریک اسید VS سره چمتو کړئ (له 0.030٪ څخه ډیر نه وي).
(4) درانه فلزات <1.07>- د 1.0 g Levodopa سره د 2 میتود سره سم پرمخ لاړشئ، او ازموینه ترسره کړئ.د کنټرول محلول د 2.0 ملی لیتر معیاري لیډ محلول سره چمتو کړئ (له 20 ppm څخه ډیر نه وي).
(5) ارسنیک <1.11>- په 5 ملی لیتره هایدروکلوریک اسید کې 1.0 ګرامه لیوډوپا تحلیل کړئ او د دې محلول سره د ازموینې محلول په توګه ازموینه ترسره کړئ (له 2 ppm څخه ډیر نه وي).
(6) اړوند مواد - 0.10 g Levodopa په 10 ملی لیتر سوډیم ډیسلفایټ TS کې تحلیل کړئ او دا محلول د نمونې حل په توګه وکاروئ.د نمونې محلول 1 ملی لیتر پایپټ، سوډیم ډیسلفائٹ TS اضافه کړئ ترڅو دقیقا 25 ملی لیتر جوړ شي.د دې محلول 1 ملی لیتر پایپټ، سوډیم ډیسلفائٹ TS اضافه کړئ ترڅو دقیقا 20 ملی لیتر جوړ کړي، او دا محلول د معیاري محلول په توګه وکاروئ.د دې حلونو سره ازموینه ترسره کړئ لکه څنګه چې د پتلي پرت کرو-ماتوګرافي <2.03> لاندې لارښود شوی.د 5mL هر یو نمونه محلول او معیاري محلول د سیلولوز په یوه پلیټ کې د پتلي-پرت کروماتګرافي لپاره ځای په ځای کړئ.پلیټ د 1-بوتانول، اوبو، اسیتیک اسید (100) او میتانول (10:5:5:1) سره د شاوخوا 10 سانتي مترو په فاصله کې جوړ کړئ او پلیټ په هوا کې وچ کړئ.په مساوي توګه د نان هایډرین محلول په اسیټون (1 کې 50) کې په پلیټ کې واچوئ او په 90 ℃ کې د 10 دقیقو لپاره تودوخه کړئ: د نمونې محلول څخه د اصلي ځای څخه پرته نور ځایونه د معیاري محلول څخه ډیر شدید ندي.
په وچولو کې ضایع <2.41> د 0.30٪ څخه ډیر نه وي (1 g، 105℃، 3 ساعته).
په اور لګیدنه کې پاتې شوني <2.44> له 0.1٪ (1 g) څخه زیات نه وي.
Assay په دقیق ډول شاوخوا 0.3 ګرامه لیوډوپا وزن کړئ، مخکې وچ شوی، په 3 ملی لیتر فارمیک اسید کې منحل کړئ، 80 ملی لیتر اسیټیک اسید (100) اضافه کړئ، او د 0.1 mol/L پرکلوریک اسید VS سره ټیټتریټ <2.50> تر هغه پورې چې د محلول رنګ بدل شي. له ارغواني څخه تر نیلي شین شین ته (شاخص: د کریسټال وایلیټ TS 3 څاڅکي).یو خالي عزم ترسره کړئ، او هر اړین سمون وکړئ.
هر mL 0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg د C9H11NO4
کانټینرونه او ذخیره کول کانټینرونه - سخت کانټینرونه.
ذخیره - د رڼا مقاومت.