L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% فابریکه لوړ کیفیت

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 د ازموینې میتود
پیژندنه: د پوټاشیم برومایډ ډیسک میتود په واسطه د نمونې د انفراریډ جذب سپیکٹرم د معیاري سره پرتله کړئ.
ځانګړی گردش [α]20/D: وچه نمونه، C=1، H2O د تودوخې په واسطه حل کیږي
د حل حالت (انتقال): 0.5g په 20ml کې 2 mol/L HCl، spectrophotometer، 430nm، 10mm د حجرو ضخامت.
کلورایډ (Cl): 0.7g، A-1، ref: 0.40ml د 0.01mol/L HCl
امونیم (NH4): B-2
سلفیټ (SO4): 1.2g، (1)، ref: 0.50ml د 0.005mol/L H2SO4
اوسپنه (Fe): 0.75g، (2)، ref: 1.5ml د اوسپنې Std.(0.01mg/ml)
درانه فلزات (Pb): 2.0g، (4)، ref: 2.0ml د Pb Std.(0.01mg/ml)
ارسنیک (As2O3): 2.0g، (1)، ref: 2.0ml د As2O3 Std.
نور امینو اسیدونه: H2O، د تودوخې په واسطه تحلیل (40℃) ازموینې نمونه: 50μg، A-6-a، کنټرول: L-Trp 0.25μg
په وچولو کې زیان: په 105 ℃ کې د 3 ساعتونو لپاره.
په اور لګیدنه کې پاتې شنه (سلفیټ): AJI ازموینه 13
ارزونه: وچه نمونه، 200mg، (1)، 3ml formic acid، 50ml glacial acetic acid، 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
pH ازموینه: 1.0g په 100ml د H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 ټیسټ میتود
تعریف
Tryptophan د C11H12N2O2 NLT 98.5٪ او NMT 101.5٪ لري، د L-Tryptophan په توګه، د وچو په اساس محاسبه کیږي.
پیژندنه
A. انفراریډ جذب <197K>
ASSAY
کړنلاره
د حل نمونه: 200 ملی ګرامه ټریپټوفان په 125 ملی لیتر فلاسک کې ځای په ځای کړئ.د 3 ملی لیتر فارمیک اسید او 50 ملی لیتر ګلیسیل اسیتیک اسید په ترکیب کې حل کړئ.
تحلیل: د 0.1 N perchloric اسید VS سره Titrate، د پای ټکی د پوټینیومیټریک په توګه ټاکل.یو خالي عزم ترسره کړئ، او هر اړین سمون وکړئ (وګورئ Titrimetry <541>).هر mL 0.1 N perchloric acid د 20.42 mg C11H12N2O2 سره برابر دی.
د منلو معیارونه: 98.5٪ ~ 101.5٪ په وچه توګه
ناپاکی
غیر عضوي ناپاکۍ
د پاتې شونو سوځولو <281>: NMT 0.1٪
کلورایډ او سلفیټ، کلورایډ <221>: یوه 0.73-g برخه د 0.020 N هایدروکلوریک اسید (0.05٪) له 0.50 ملی لیتر څخه ډیر کلورایډ نه ښیې.[یادونه - د اړتیا په صورت کې د تحلیل لپاره د نمونې چمتو کول په نرمۍ سره ګرم کړئ.]
کلورایډ او سلفیټ، سلفیټ <221>: یوه 0.33-g برخه د سلفیټ څخه ډیر نه ښیي چې د 0.020 N سلفوریک اسید (0.03٪) 0.10 ملی لیتر سره مطابقت لري.[یادونه - د اړتیا په صورت کې د حل کولو لپاره د نمونې چمتو کول په نرمۍ سره ګرم کړئ.
اوسپنه <241>: NMT 30ppm
درنو فلزاتو، میتود II <231>: NMT 15ppm
عضوي ناپاکۍ
کړنلاره 1
حل A: په اوبو کې Trifluoroacetic اسید (1 mL/L)
حل ب: په اکټونیټریل او د اوبو محلول (80:20) کې Trifluoroacetic اسید (1 mL/L trifluoroacetic acid محلول)
معیاري محلول: 1.0 mg/L هر یو د USP Tryptophan اړوند مرکب A RS او USP Tryptophan اړوند مرکب B RS په اوبو کې
د حل نمونه: په اوبو کې 10.0 mg/mL tryptophan
د سیسټم مناسب حل: 1.0 mg/L USP Tryptophan اړوند مرکب B RS په اوبو کې
ګرځنده مرحله: لاندې تدریجي جدول وګورئ.

کروماتګرافیک سیسټم (وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: UV 220 nm
کالم: 4.6-mm × 25-cm;5-µm بسته بندي L1
د کالم تودوخه: 30 درجې
د جریان کچه: 1 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: د سیسټم مناسب حل
د مناسبیت اړتیا
نسبتي معیاري انحراف: NMT 5.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د ټریپټوفان په برخه کې د هرې غیر مشخص شوي ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د نمونې په محلول کې د هرې نامعلومې ناپاکۍ لوړ ساحه
rS = په معیاري محلول کې د ټریپټوفان اړوند مرکب B لوړ ساحه
CS = په معیاري محلول کې د USP Tryptophan اړوند مرکب B RS غلظت (µg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د ټریپټوفان غلظت (µg/mL)
د منلو وړ ټکي
ټول ناپاکۍ 1: NMT 0.01٪ د ټول ناپاکۍ څخه چې د ټریپټوفان چوټي څخه دمخه خارجیږي
ټول ناپاکۍ 2: NMT 0.03٪ د ټولو ناپاکو موادو څخه چې د ټریپټوفان لوړوالی وروسته خارجیږي.[یادونه- د ټریپټوفان اړوند مرکب B لپاره د چوکۍ لرې کول.]
د ټریپټوفان اړوند مرکب A: که د نمونې په محلول کې د ټریپټوفان اړوند مرکب A لوړوالی لیدل کیږي، نو د طرزالعمل 2 لپاره ازموینه ترسره کړئ: لاندې د ټریپټوفان اړوند مرکب A محدودیت.
کړنلاره 2: د ټریپټوفان اړوند مرکب A محدودیت
حل A: 18 mM مونوباسیک سوډیم فاسفیټ، فلټر شوی او ویجاړ شوی (pH 2.5)، او اکټونیټریل (9:1)
حل ب: 10 mM مونوباسک سوډیم فاسفیټ، فلټر شوی او ویجاړ شوی (pH 2.5)، او اکټونیټریل (1:1)
حل C: په اوبو کې اسیټونیتریل (7:3)
معیاري محلول: 0.1 mg/L USP Tryptophan اړوند مرکب A RS په اوبو کې
د حل نمونه: په اوبو کې 10.0 mg/mL Tryptophan
ګرځنده مرحله: لاندې تدریجي جدول وګورئ

د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: UV 216 nm
کالم: 3.9-mm × 15-cm;5-µm بسته بندي L1
د کالم تودوخه: 30 درجې
د جریان کچه: 1 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
د مناسبیت اړتیا
نسبتي معیاري انحراف: NMT 5.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د ټریپټوفان اړوند مرکب سلنه محاسبه کړئ
A د ټریپټوفان په برخه کې اخیستل شوی:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د نمونې په محلول کې د ټریپټوفان اړوند مرکب A لوړ ساحه
rS = په معیاري محلول کې د ټریپټوفان اړوند مرکب A لوړ ساحه
CS = په معیاري محلول کې د USP Tryptophan اړوند مرکب A RS غلظت (µg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د ټریپټوفان غلظت (µg/mL)
د منلو معیارونه: NMT 10 ppm
ځانګړي ازموینې
نظری گردش، ځانګړی گردش <781S>: -29.4° څخه -32.8°
د حل نمونه: 10 mg/mL، په اوبو کې.[یادونه - د منحل کولو لپاره په نرمۍ سره ګرم کړئ، که اړتیا وي.]
PH <791>: 5.5~7.0، په حل کې (1 په 100 کې)
په وچولو کې تاوان <731>: یوه نمونه په 105° کې د 3 ساعتونو لپاره وچ کړئ: دا د خپل وزن 0.3٪ NMT له لاسه ورکوي.
اضافي اړتیاوې
بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل
د USP د حوالې معیارونه <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan اړوند مرکب A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]اسید.C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan اړوند مرکب B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl) propanoic acid.C13H14N2O3 246.3