Orlistat CAS 96829-58-2 API د وزن کمولو درملو پاکوالی 98.0~101.5%

Orlistat
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)methyl]dodecyl ester, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine، ester سره (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2].
تعریف
Orlistat د C29H53NO5 NLT 98.0% او NMT 101.5% لري، چې د انهایډروس، محلول څخه پاک حساب شوي.
پیژندنه
• د انفراریډ جذب <197M>
• B. د نمونې د حل د لویې چوکۍ د ساتلو وخت د معیاري حل سره مطابقت لري، لکه څنګه چې په ارزونه کې ترلاسه شوي.
ASSAY
• طرزالعمل
[یادونه - په دې تحلیل کې د هر ډول محلول چمتو کولو یا مینځلو لپاره د پلاستیکي فلاسکس کارولو څخه ډډه وکړئ.]
ګرځنده مرحله: اسیټونیتریل، فاسفوریک اسید، او اوبه (860: 0.05: 140)
معیاري حل: په ګرځنده مرحله کې د USP Orlistat RS 0.5 mg/mL.د چمتو کولو وروسته سمدلاسه انجیکشن کړئ یا په 5 کې ذخیره کړئ.
د نمونې حل: په ګرځنده مرحله کې 0.5 mg/mL Orlistat.د چمتو کولو وروسته سمدلاسه انجیکشن کړئ یا په 5 کې ذخیره کړئ.
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: UV 195
کالم: 3.9-mm × 15-cm;4-µm بسته بندي L1
د جریان کچه: 1.0 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
نسبتي معیاري انحراف: NMT 2.0%
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Orlistat په برخه کې د Orlistat (C29H53NO5) سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د نمونې حل څخه لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Orlistat RS غلظت (mg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Orlistat غلظت (mg/mL)
د منلو معیارونه: 98.0%-101.5% د انهایډروس، محلول نه پاک اساس
ناپاکی
غیر عضوي ناپاکۍ
• په اور لګیدنه کې پاتې شوني <281>: NMT 0.1%
• درانه فلزات، میتود II <231>: 20 ppm
عضوي ناپاکۍ
• 1 کړنلاره: د Orlistat اړوند مرکب A محدودیت
معیاري محلول: 0.1 mg/mL د USP Orlistat اړوند مرکب A RS په اسیتون کې
د نمونې حل: 50 mg/mL په اسیتون کې Orlistat
د کروماتګرافیک سیسټم
(کروماتوګرافي <621>، پتلی پرت کروماتګرافي وګورئ.)
حالت: TLC
جذبونکی: د کروماتګرافیک سیلیکا جیل مخلوط 0.25-mm پرت
د غوښتنلیک حجم: 10 μL
د محلول سیسټم رامینځته کول: Toluene او ethyl acetate (4:1)
د کشف حل: 2.5 ګرامه فاسفومولیبډیک اسید او 1 ګرامه سیریک سلفیټ په 100 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ، په حجم کې میتانول سره منحل او منحل کړئ.
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
پلیټ لرې کړئ، او هوا یې په ښه توګه وچ کړئ.وچ شوي پلیټ د کشف محلول سره سپرې کړئ، او پلیټ په تنور کې د 120 دقیقو لپاره د 30 دقیقو لپاره ځای په ځای کړئ.
د منلو معیارونه: د نمونې حل څخه هر ثانوي ځای چې د orlistat اړوند مرکب A سره مطابقت لري د معیاري محلول (0.2٪) څخه ورته ځای څخه ډیر شدید ندی.
• پروسیجر 2: د Orlistat اړوند مرکب بی محدودیت
معیاري محلول: 0.025 mg/mL د USP Orlistat اړوند مرکب B RS په میتیلین کلورایډ کې
د نمونې حل: 50 mg/mL Orlistat په میتیلین کلورایډ کې
سپک شوي نمونه محلول: 50 mg/mL Orlistat په معیاري محلول کې
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: GC
کشف کونکی: د شعاع ionization
کالم: 0.32-mm x 30-m فیوز شوی سیلیکا، د 0.25-µm G27 سټیشنري پړاو سره لیپت شوی
د کالم تودوخې: لاندې د تودوخې پروګرام جدول وګورئ.
لومړنۍ تودوخه () د تودوخې ریمپ (/ دقیقه) وروستۍ تودوخه () په وروستي تودوخې کې وخت ونیسئ (منټ)
50 4 170 -
170 30 300 30
د حرارت درجه
انجکشن: 270
کشف کوونکی: ۲۸۰
بار وړونکي ګاز: هیلیم
د جریان کچه: 30 ملی لیتر / دقیقه
د ویش تناسب: 10:1
د انجکشن اندازه: 2 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
نسبتي معیاري انحراف: NMT 10.0%
تحلیل
نمونې: د نمونې حل او سپک شوي نمونې حل
د Orlistat اړونده مرکب B سلنه د Orlistat اخیستل شوي برخه کې محاسبه کړئ:
پایله = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = د نمونې حل څخه د orlistat اړوند مرکب B لوړ غبرګون
rSP = د سپک شوي نمونې محلول څخه د orlistat اړوند مرکب B لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Orlistat اړوند مرکب B RS غلظت (mg/mL)
CT = په سپک شوي نمونې محلول کې د اورلیسټاټ غلظت (mg/mL)
د منلو معیارونه: NMT 0.05٪ د orlistat اړوند مرکب B موندل شوی.
• کړنلاره 3
[یادونه - په دې تحلیل کې د هر ډول محلول چمتو کولو یا مینځلو لپاره د پلاستیکي فلاسکس کارولو څخه ډډه وکړئ.]
ګرځنده مرحله، معیاري حل، او نمونه حل: چمتو کړئ لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې.
د سیسټم مناسب حل: 10 µg/mL د USP Orlistat RS، 0.1 µg/mL د USP Orlistat اړوند مرکب C RS، او 0.25 µg/mL د USP Orlistat اړوند مرکب D RS په ګرځنده مرحله کې
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
لکه څنګه چې په ارزونه کې لارښوونه شوې پرمخ لاړشئ، پرته له دې چې د سیسټم مناسب حل کروماتګراف کړئ.
د سیسټم مناسبیت
نمونه: د سیسټم مناسب حل
مناسبیت اړتیاوې
د سیګنال څخه تر شور تناسب: NLT 3 د orlistat اړوند مرکب C او orlistat اړوند مرکب D چوټو لپاره
نسبي معیاري انحراف: NMT 10.0٪ د orlistat چوټي لپاره
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Orlistat په برخه کې د هرې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = د نمونې حل څخه د هر انفرادي ناپاکۍ لپاره لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه د USP Orlistat RS لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Orlistat RS غلظت (mg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Orlistat غلظت (mg/mL)
F = د نسبي غبرګون فکتور لکه څنګه چې د ناپاکۍ په 1 جدول کې ښودل شوی
د منلو معیارونه: د ناپاکۍ جدول 1 وګورئ.
د ناپاکۍ جدول 1
د نوم اړونده ساتلو وخت اړوند غبرګون فکتور د منلو معیار، NMT (٪)
Formylleucinea 0.10 4.0 0.2
Orlistat اړوند مرکب C 0.13 33 0.05
Orlistat خلاص حلقه epimerb 0.44 1.0 0.2
د Orlistat اړوند مرکب D* 0.90 - په کې حساب شوی
کړنلاره 4
د اورلیسټټ خلاص حلقه امایډیک * 0.90 - په کې حساب شوی
کړنلاره 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
انفرادي نامعلوم ناپاکۍ - 1.0 0.1
* په دې LC سیسټم کې Coelutes، د طرزالعمل 4 په کارولو سره ټاکل شوي.
N-Formyl-l-leucine.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic اسید.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-dodecyl ester.
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester or enantiomer.
• پروسیجر 4: د Orlistat اړوند مرکب محدودیت
ګرځنده مرحله: میتانول او اوبه (83:17)
د سیسټم مناسب حل: په ترتیب سره 4 mg/mL USP Orlistat RS او 2.4 µg/mL د USP Orlistat اړوند مرکب D RS په acetonitrile کې په ترتیب سره
معیاري محلول: 5.0 mg/mL USP Orlistat RS په acetonitrile کې
نمونه حل: 5.0 mg/mL Orlistat په acetonitrile کې
د کروماتګرافیک سیسټم
(د کروماتګرافي 621 وګورئ، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: 205 nm
کالم: 4.0-mm × 25-cm;5-µm بسته بندي L7
د جریان کچه: 0.6 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: د سیسټم مناسب حل
مناسبیت اړتیاوې
د سیګنال څخه تر شور تناسب: NLT 3 د orlistat اړوند مرکب D چوټي لپاره
نسبي معیاري انحراف: NMT 10.0٪ د orlistat چوټي لپاره
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Orlistat په برخه کې د هرې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = د نمونې حل څخه د هر انفرادي ناپاکۍ لپاره لوړ غبرګون
rS = د معیاري حل څخه د USP Orlistat RS لپاره لوړ ځواب
CS = په معیاري محلول کې د USP Orlistat RS غلظت (µg/mL)
CU = په نمونه حل کې د Orlistat غلظت (µg/mL)
F = د نسبي غبرګون فکتور لکه څنګه چې د ناپاکۍ په 2 جدول کې ترلاسه شوی
د منلو معیارونه: د ناپاکۍ جدول 2 وګورئ.
د ناپاکۍ جدول 2
د نوم اړونده ساتلو وخت اړوند غبرګون فکتور د منلو معیار، NMT (٪)
Orlistat اړوند مرکب D 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
Orlistat خلاص حلقه امیډیا 1.25 4.3 0.1
یو N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-dodecyl ester.
• 5 کړنلاره: د اورلیسټټ اړوند مرکب E محدودیت
بفر: 0.4 N بوریټ محلول، د 10.2 pH سره تنظیم شوی
Derivitizing agent: o-Phthaldehyde (OPA) محلول.[یادونه- که چیرې په سوداګریزه توګه د ترلاسه کولو توان ونلري، د ډیریویټ کولو اجنټ د 1٪ په توګه د 3-mercaptopropionic اسید او o-phthaldialdehyde په 0.4 M بوریټ بفر محلول کې چمتو کیدی شي.]
د حل A: 4.1 ګرامه سوډیم اسټیټ ټرای هایډریټ او 40 ملی ګرامه ایتیلینډیامینټیټراسیټیک اسید (EDTA) په 1-L حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ.په 950 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ او د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ سره د 7.2 pH سره تنظیم کړئ.په حجم کې د اوبو سره نرم کړئ، 2.5 ملی لیتر ټیتراهایډروفوران اضافه کړئ، او مخلوط کړئ.فلټر، او degas.
حل ب: 2.7 ګرامه سوډیم اسټیټ ټری هایډریټ او 40 ملی ګرامه EDTA په 1-L حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ.په 200 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ او د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ سره د 7.2 pH سره تنظیم کړئ.800 ملی لیتر اکټونیټریل، فلټر، او ډیګاس اضافه کړئ.
ګرځنده مرحله: لاندې تدریجي جدول وګورئ.
وخت (منټ) حل A (٪) حل B (٪)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
معیاري محلول: د USP Orlistat اړوند مرکب E RS شاوخوا 0.2 ملی ګرامه وزن لرونکی مقدار په 20 ملی لیتر سر ځای کې ځای په ځای کړئ.10 ملی لیتر 4 N سوډیم هایدروکسایډ اضافه کړئ، او شیش بند کړئ.شیشې د 1 ساعت لپاره 100 ته ګرم کړئ، بیا اجازه ورکړئ چې د خونې د حرارت درجه یخ شي.د پایله شوي محلول 2 ملی لیتر په 50 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې انتقال کړئ ، او حجم ته د اوبو سره ضعیف کړئ.د دې محلول په 0.5 ملی لیتر کې 2.0 ملی لیتر بفر او 0.5 ملی لیتر ډیریویټاینګ اجنټ اضافه کړئ.
د نمونې حل: لکه څنګه چې د معیاري حل لپاره لارښوونې ته لاړشئ، مګر د دې پرځای د 0.2 ملی ګرامه د USP Orlistat اړوند مرکب E RS د ځای په ځای کولو لپاره 25 mg Orlistat وکاروئ.
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: LC
کشف کونکی: فلوروسینس 340 nm (جوش)؛450 nm (اخراج)
کالمونه
ساتونکی: 2.1-mm × 2-cm;50-µm بسته بندي L1
تحلیلي: 2.1-mm × 20-cm;بسته بندي L1
د جریان کچه: 0.5 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 20 μL
د سیسټم مناسبیت
نمونه: معیاري حل
مناسبیت اړتیاوې
اړونده معیاري انحراف: NMT 6.0٪ د اورلیسټټ اړوند مرکب E چوټي لپاره
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د Orlistat په برخه کې د دې ناپاکۍ سلنه محاسبه کړئ:
پایله = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = د نمونې په حل کې د orlistat اړوند مرکب E لپاره لوړ غبرګون
rS = په معیاري حل کې د USP Orlistat اړوند مرکب E RS لپاره لوړ غبرګون
CS = په معیاري محلول کې د USP Orlistat اړوند مرکب E RS غلظت (mg/mL)
CU = په نمونه محلول کې د Orlistat غلظت (mg/mL)
د منلو وړ ټکي
انفرادي ناپاکۍ: NMT 0.2٪ د orlistat اړوند مرکب E موندل شوی.
ټول نجاستونه: NMT د ټول ناپاکۍ 1.0٪ موندل کیږي، د 1، 2، 3، 4، او 5 پروسیجرونو پایلې اضافه کیږي.
ځانګړي ازموینې
• نظری گردش، ځانګړی څرخ <781>
د نمونې حل: 30 mg/mL په ډیهایډریټ الکول کې
د منلو معیارونه: د -48.0 او -51.0 ترمنځ، په 20 کې
• د اوبو تعیین، میتود Ic <921>: NMT 0.2%
اضافي اړتیاوې
• بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانټینرونو کې د 2 او 8 ℃ تر مینځ ساتل.
• د USP حوالې معیارونه <11>
USP Orlistat RS
د USP Orlistat اړوند مرکب A RS
USP Orlistat اړوند مرکب B RS
USP Orlistat اړوند مرکب C RS
د USP Orlistat اړوند مرکب D RS
د USP Orlistat اړوند مرکب E RS
USP35