د ساکرین نه حل کیدونکی CAS 81-07-2 پاکوالی> 99.0٪ (HPLC)

ساکرین
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
تعریف
Saccharin د C7H5NO3S NLT 99.0٪ او NMT 101.0٪ لري، د وچو په اساس محاسبه کیږي.
پیژندنه
• انفراریډ جذب <197K>
ASSAY
• طرزالعمل
نمونه: 500 mg
تحلیل: نمونه په 40 ملی لیتر الکول کې تحلیل کړئ.40 ملی لیتر اوبه او فینولفتالین TS اضافه کړئ.د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ سره Titrate.د اړتیا په صورت کې یو خالي سرلیک ترسره کړئ، او مناسب سمون وکړئ.د 0.1 N سوډیم هایدروکسایډ هر mL د 18.32 mg C7H5NO3S سره مساوي دی.
د منلو معیارونه: 99.0٪ -101.0٪ په وچه توګه
ناپاکی
غیر عضوي ناپاکۍ
• په اور لګیدنه کې پاتې شنه <281>: NMT 0.2%.د اور لګیدو تودوخه 600 ± 50 ده.
• درانه فلزات، میتود II <231>: NMT 10 ppm
عضوي ناپاکۍ
• 1 کړنلاره: د Toluenesulfonamides محدودیت
داخلي معیاري محلول: 0.25 mg/mL کافین په میتیلین کلورایډ کې
معیاري ذخیره حل: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS او 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS په میتیلین کلورایډ کې
معیاري محلول: 5.0 ملی لیتر معیاري محلول د نایتروجن په جریان کې وچولو لپاره تبخیر کړئ.پاتې شنه د داخلي معیاري محلول په 1 ملی لیتر کې حل کړئ.
د حل نمونه: 10 ګرامه ساکرین په 20 ملی لیتر اوبو کې واچوئ او د 5-6 ملی لیتر 10 N سوډیم هایدروکسایډ په کارولو سره حل کړئ.که اړتیا وي، محلول د 1N سوډیم هایدروکسایډ یا 1N هایدروکلوریک اسید سره د 7-8 pH سره تنظیم کړئ، او د اوبو سره 50 ملی لیتره حل کړئ.محلول د 50 ملی لیتر میتیلین کلورایډ په څلورو مقدارونو سره وویشئ.لاندې پرتونه سره یوځای کړئ، د انهایدروس سوډیم سلفیټ وچ کړئ، او فلټر کړئ.فلټر او سوډیم سلفیټ د 10 ملی لیتر میتیلین کلورایډ سره وینځئ.محلول او مینځل سره یوځای کړئ، او د اوبو په حمام کې د تودوخې له 40 څخه ډیر نه وي تقریبا وچولو ته تبخیر کړئ. د لږ مقدار میتیلین کلورایډ په کارولو سره، پاتې شنه په مناسبه توګه 10 ملی لیتر ټیوب ته انتقال کړئ، د وچوالي لپاره تبخیر په جریان کې تبخیر کړئ. نایتروجن، او پاتې شنه په 1.0 ملی لیتر داخلي معیاري محلول کې حل کړئ.
خالي محلول: 200 ملی لیتر میتیلین کلورایډ د اوبو په حمام کې د تودوخې له 40 څخه ډیر نه د وچولو لپاره تبخیر کړئ. پاتې شنه په 1 ملی لیتر میتیلین کلورایډ کې حل کړئ.
د کروماتګرافیک سیسټم
(وګورئ کروماتګرافي <621>، د سیسټم مناسبیت.)
بڼه: GC
کشف کونکی: د شعاع ionization
کالم: 0.53-mm × 10-m فیوز شوی سیلیکا کالم، د G3 پړاو سره پوښل شوی (د فلم ضخامت 2 µm)
د حرارت درجه
انجکشن: 250
کشف کوونکی: 250
کالم: ۱۸۰
بار وړونکي ګاز: نایتروجن
د جریان کچه: 10 ملی لیتر / دقیقه
د انجکشن اندازه: 1 μL
د ویش تناسب: 2: 1
د سیسټم مناسبیت
نمونې: معیاري حل او خالي حل
[یادونه - مواد په لاندې ترتیب سره ویشل شوي دي: o-toluenesulfonamide، p-toluenesulfonamide، او کافین.]
د مناسبیت اړتیاوې: د داخلي معیار، o-toluenesulfonamide، یا p-toluenesulfonamide لپاره د ساتلو په وخت کې هیڅ لوړوالی نشته؛خالي حل
حل: NLT 1.5 د o-toluenesulfonamide او p-toluenesulfonamide ترمنځ، معیاري محلول
تحلیل
نمونې: معیاري حل او د نمونې حل
د منلو معیارونه: که چیرې د o-toluenesulfonamide او p-toluenesulfonamide له امله کوم لوړوالی د نمونې محلول سره ترلاسه شوي کروماتگرام کې څرګند شي ، د داخلي معیاري محلول سره د دوی ساحو تناسب NMT دی په کروماتګرام کې ورته تناسب د معیاري محلول سره ترلاسه شوی. .
انفرادي نجاستونه: د نجاست جدول 1 وګورئ.
د ناپاکۍ جدول 1
د نوم منلو معیارونه (ppm)
o- Toluenesulfonamide 10
p- Toluenesulfonamide 10
• پروسیجر 2: د بینزویټ او سیلیسیلایټ محدودیت
د حل نمونه: 10 ملی لیتر د ساکرین ګرم، سنتر شوي محلول
تحلیل: د نمونې حل ته د فیریک کلورایډ TS ډراپ واس اضافه کړئ.
د منلو معیارونه: په مایع کې هیڅ ورق یا بنفش رنګ نه ښکاري.
ځانګړي ازموینې
• د خټکي رینج یا د تودوخې درجه 741: 226-230
• په وچولو کې ضایع <731>: یوه نمونه په 105 کې د 2 ساعتونو لپاره وچ کړئ: دا د خپل وزن 1.0٪ NMT له لاسه ورکوي.
• په اسانۍ سره د کاربونیز وړ موادو ازموینه 271
د حل نمونه: 40 mg/mL په سلفوریک اسید کې (94.5%-95.5% [w/w] د H2SO4)، د 10 دقیقو لپاره په 48-50 کې ساتل کیږي
د منلو معیارونه: د نمونې حل د میچ کولو مایع A څخه ډیر رنګ نلري، کله چې د سپینې شالید په وړاندې لیدل کیږي.
• د حل روښانتیا
[یادونه - د نمونې حل د حوالې تعلیق A سره پرتله کول دي او د حوالې تعلیق A چمتو کولو څخه 5 دقیقې وروسته په توزیع شوي ورځي رڼا کې اوبه سره پرتله کیږي.]
غوړول: د سوډیم اسټیټ 200-g/L محلول
د هایدرازین محلول: 10.0 mg/mL د هایدرازین سلفیټ.[یادونه- اجازه ورکړئ چې د 4-6 ساعتونو لپاره ودریږئ.]
د میتینامین محلول: 2.5 ګرامه میتینامین د 100 ملی لیتر ګلاس بند شوي فلاسک ته انتقال کړئ، 25.0 ملی لیتر اوبه اضافه کړئ، د شیشې سټپر دننه کړئ، او د حل کولو لپاره مخلوط کړئ.
لومړني اوپیلیسنټ تعلیق: د 25.0 ملی لیتر هایدرازین محلول میتینامین محلول ته د 100 ملی لیتر شیشې بند شوي فلاسک کې لیږدول.مخلوط کړئ او د 24 ساعتونو لپاره ودریږئ.[یادونه- دا تعلیق د 2 میاشتو لپاره مستحکم دی، په دې شرط چې دا په شیشې کانټینر کې د سطحې عیبونو څخه پاک وساتل شي.تعلیق باید شیشې ته غاړه نه ږدي او باید د کارولو دمخه ښه مخلوط شي.تعلیق ته اجازه ورکړئ چې د 24 ساعتونو لپاره ودریږي.]
د Opalescence معیاري: د ابتدايي اوپیلیسینټ تعلیق 15.0 ملی لیتر د اوبو سره 1000 ملی لیتر ته کم کړئ.[یادونه - دا تعلیق باید د چمتو کولو وروسته د 24 ساعتونو څخه وروسته ونه کارول شي.]
د حوالې تعلیق A: Opalescence معیاري او اوبه (1 په 20 کې)
د حوالې تعلیق B: د اوپلیسینس معیاري او اوبه (1 په 10 کې)
د نمونې حل: 200 mg/mL په نرمولو کې
تحلیل
نمونې: نرمول، د حوالې تعلیق A، د حوالې تعلیق B، د نمونې حل، او اوبه
د نمونې محلول کافي برخه د بې رنګ، شفاف، بې طرفه شیشې ټیسټ ټیوب ته د فلیټ بیس او د 15-25 ملي میتر داخلي قطر سره لیږدول ترڅو د 40 ملي میتر ژوره ترلاسه کړي.په ورته ډول د حوالې تعلیق A، د حوالې تعلیق B، اوبه، او Diluent برخې جلا جلا ټیسټ ټیوبونو ته لیږدول.حلونه د ورځې په توزیع شوي رڼا کې پرتله کړئ، د تور شالید په وړاندې په عمودی توګه لیدل (د سپیکټرو فوټومیټری او د رڼا خپریدل 851، بصری پرتله وګورئ).[یادونه — د رڼا خپریدل باید داسې وي چې د حوالې تعلیق A په اسانۍ سره له اوبو څخه توپیر کیدی شي، او د حوالې تعلیق B په اسانۍ سره د حوالې تعلیق A څخه توپیر کیدی شي.]
د منلو معیارونه: د نمونې حل د اوبو په څیر ورته وضاحت ښیي، یا ډیلیونټ، یا د هغې روښانه کول NMT دی چې د حوالې تعلیق A.
• د حل رنګ
Diluent A: د سوډیم اسټیټ 200-g/L محلول
Diluent B: 10-g/L د هایدروکلوریک اسید محلول
د سټنډرډ سټنډرډ حل: فیریک کلورایډ CS، کوبالټوس کلورایډ CS، کپریک سلفیټ CS، او Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
معياري حل: معياري سټاک محلول او Diluent B (1 په 100 کې).[یادونه - د کارولو دمخه سمدلاسه معیاري حل چمتو کړئ.]
د نمونې حل: د حل د وضاحت لپاره د ازموینې نمونې حل وکاروئ.
تحلیل
نمونې: Diluent A، معیاري محلول، د نمونې حل، او اوبه
د نمونې محلول کافي برخه د بې رنګ، شفاف، بې طرفه شیشې ټیسټ ټیوب ته د فلیټ بیس او د 15-25 ملي میتر داخلي قطر سره لیږدول ترڅو د 40 ملي میتر ژوره ترلاسه کړي.په ورته ډول د معیاري محلول، Diluent A، او اوبه جلا جلا، مطابقت لرونکي ټیسټ ټیوبونو ته انتقال کړئ.حلونه د ورځې په توزیع شوي رڼا کې پرتله کړئ، د سپینې شالید په وړاندې په عمودی توګه وګورئ (د سپیکټرو فوټومیټری او د رڼا خپریدل 851، بصری پرتله وګورئ).
د منلو معیارونه: د نمونې محلول د اوبو یا Diluent A بڼه لري، یا د معیاري محلول څخه ډیر شدید رنګ نلري.
اضافي اړتیاوې
• بسته بندي او ذخیره کول: په ښه تړل شوي کانتینرونو کې ساتل.د خونې د حرارت درجه ذخیره کړئ.
• د USP حوالې معیارونه <11>
USP Saccharin RS د جوړښت لیدلو لپاره کلیک وکړئ
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS