Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC Acid
C24H40O4 ښاغلی 392.6[128-13-2]
تعریف
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
منځپانګه: له 99.0 سلنې څخه تر 101.0 سلنې پورې (وچ مواد).
کرکټرونه
بڼه: سپین یا تقریبا سپین پوډر.
محلولیت: په عملی ډول په اوبو کې حل کیدونکی، په ایتانول کې په ازاده توګه محلول کېدونکی (96 سلنه)، په اسیتون کې لږ محلول کېدونکی، په میتیلین کلورایډ کې په عملی ډول حل کېدونکی.
mp: شاوخوا 202℃
پیژندنه
لومړی پیژندنه: الف.
دوهم پیژندنه: ب، ج.
A. د انفراریډ جذب سپیکٹرو فوټومیټری (2.2.24).
پرتله کول: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. د ناپاکۍ لپاره په ازموینه کې ترلاسه شوي کروماتګرامونه معاینه کړئ.
پایلې: په کروماتگرام کې اصلي ځای د ازموینې محلول (b) سره ترلاسه شوی د موقعیت ، رنګ او اندازې سره ورته دی په کروماتګرام کې اصلي ځای ته چې د حوالې حل (a) سره ترلاسه شوی.
C. شاوخوا 10 ملی ګرامه په 1 ملی لیتر سلفوریک اسید R کې منحل کړئ. 0.1 ملی لیتر د فارمالډایډ محلول R اضافه کړئ او د 5 دقیقو لپاره ودریږئ.5 ملی لیتر اوبه R اضافه کړئ. ترلاسه شوی تعلیق شنه - نیلي دی.
ټیسټونه
ځانګړی نظری گردش (2.2.7): + 58.0 څخه + 62.0 (د وچو موادو).
0.500 ګرامه په انهایډروس ایتانول R کې حل کړئ او د ورته محلول سره 25.0 ملی لیتر ته منحل کړئ.
ناپاکی ج. پتلی پرت کروماتګرافی (2.2.27).
د محلول مخلوط: اوبه R، acetone R (10:90 V/V).
د ازموینې حل (a).0.40 ګرامه ماده چې د محلول په مخلوط کې معاینه کیږي حل کړئ او د محلول مخلوط سره 10 ملی لیتره ته منحل کړئ.
د ازموینې حل (ب).1 ملی لیتر د آزموینې محلول (a) څخه تر 10 ملی لیتر پورې د محلول مخلوط سره کم کړئ.
د حوالې حل (الف).40 ملی ګرامه ursodeoxycholic acid CRS د محلول په مخلوط کې حل کړئ او د محلول مخلوط سره 10 ملی لیتره ته منحل کړئ.
د حوالې حل (ب).20 ملی ګرامه لیتوچولیک اسید CRS (ناپاکۍ C) په محلول مخلوط کې حل کړئ او د محلول مخلوط (حل A) سره 10.0 ملی لیتر ته ضعیف کړئ.د دې محلول 2.0 ملی لیتر 100.0 ملی لیتر ته د محلول مخلوط سره کم کړئ.
د حوالې حل (ج).په 5 ملی لیتره محلول A کی 10 ملی ګرامه چینوډیکسایچولیک اسید CRS ( ناپاکۍ A ) اضافه کړئ او د محلول مخلوط سره 50 ملی لیتره حل کړئ.
پلیټ: TLC سیلیکا جیل پلیټ R.
ګرځنده مرحله: ګلیشیل اسیتیک اسید R، acetone R، میتیلینکلورایډ R (1:30:60 V/V/V).
کاریال: 5μL.
پراختیا: د پلیټ د 2/3 څخه ډیر.
وچول: په 120 ℃ کې د 10 دقیقو لپاره.
کشف: سمدلاسه د 47.6 g/L فاسفومولیبډیک اسید R محلول سره د 1 حجم سلفوریک اسید R او 20 حجم ګلیشیل ایسټیک اسید R سره مخلوط کړئ او په 120 ℃ تودوخه کې تودوخه کړئ تر هغه چې په روښانه شالید کې نیلي داغونه څرګند شي.
د سیسټم مناسبیت: د حوالې حل (c):
- کروماتگرام 2 په روښانه ډول جلا شوي اصلي ځایونه ښیې.
حد: د ازموینې حل (a):
- ناپاکۍ C: د C ناپاکۍ له امله کوم ځای د کروماتوګرام اصلي ځای څخه ډیر شدید نه دی چې د حوالې محلول (b) (0.1 سلنه) سره ترلاسه شوی.
اړونده مواد.مايع کروماتګرافي (2.2.29).
د محلول مخلوط: میتانول R، ګرځنده مرحله (10:90 V/V).
د ازموینې حل.60 ملی ګرامه ماده د محلول په مخلوط کې د معاینې لپاره حل کړئ او د محلول مخلوط سره 20.0 ملی لیتر ته کم کړئ.
د حوالې حل (الف).د سیسټم مناسبیت CRS لپاره د Ursodeoxycholic اسید د شیشې مینځپانګې په 1.0 ملی لیتر محلول کې د A او H ناپاکۍ سره حل کړئ.
د حوالې حل (ب).1.0 ملی لیتر د آزموینې محلول 100.0 ملی لیتر ته د محلول مخلوط سره کم کړئ.د دې محلول 1.0 ملی لیتر 10.0 ملی لیتر ته د محلول مخلوط سره کم کړئ.
کالم:
-سایز: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
- سټیشنري مرحله: د پای پوښل شوي اوکټاډیسیلسییل سیلیکا جیل لپارهکروماتګرافي R (5 μm)؛
- د حرارت درجه: 40℃ ± 1℃.
ګرځنده مرحله: د 30 حجمونو اکټونیټریل R مخلوط کړئ، د 0.78 g/L محلول 37 حجمونه د سوډیم ډای هایدروجن فاسفیټ R ​​سره د pH 3 سره د فاسفوریک اسید R سره تنظیم کړئ، او د میتانول R 40 حجمونه.
د جریان کچه: 0.8 ملی لیتر / دقیقه
کشف: refractometer په 35 ± 1℃.
انجکشن: 150 μL.
د چلولو وخت: د Ursodeoxycholic Acid د ساتلو وخت 4 ځله.
د ناپاکۍ پیژندنه: د سیسټم مناسبیت CRS لپاره د ursodeoxycholic اسید سره چمتو شوي کروماتگرام وکاروئ او کروماتګرام د حوالې محلول (a) سره ترلاسه شوي ترڅو د A او H د ناپاکۍ له امله د چوټيو پیژندلو لپاره.
نسبي ساتل د ursodeoxycholic اسید په حواله (د ساتلو وخت = شاوخوا 14 دقیقې): ناپاکۍ H = شاوخوا 0.9؛ناپاکی A = شاوخوا 2.8.
د سیسټم مناسبیت: د حوالې حل (a):
- ریزولوشن: لږ تر لږه 1.5 د چوټو تر مینځ د ناپاکۍ H او ursodeoxycholic اسید له امله.
حدود:
- ناپاکۍ A: په کروماتگرام کې د اصلي چوکۍ مساحت 10 ځله ډیر نه وي چې د حوالې محلول (b) (1.0 سلنه) سره ترلاسه شوي؛
- غیر مشخص شوي ناپاکۍ: د هرې ناپاکۍ لپاره، په کروماتگرام کې د اصلي چوکۍ ساحې څخه زیات نه وي چې د حوالې حل (b) (0.10 سلنه) سره ترلاسه شوي؛
- مجموعه: په کروماتگرام کې د اصلي چوکۍ مساحت 15 ځله ډیر نه وي چې د حوالې حل (b) (1.5 سلنه) سره ترلاسه شوي؛
- حد ته پام نه کول: په کروماتگرام کې د اصلي چوټي ساحې 0.5 ځله د حوالې حل (b) (0.05 سلنه) سره ترلاسه شوي.
درانه فلزات (2.4.8): اعظمي 20 ppm.
1.0 g د ازموینې C سره مطابقت لري. د 2 ملی لیتر لیډ معیاري محلول (10 ppm Pb) R په کارولو سره د حوالې حل چمتو کړئ.
په وچولو کې تاوان (2.2.32): اعظمي 1.0 سلنه، په 105 ℃ کې په تنور کې وچولو سره په 1.000 g باندې ټاکل کیږي.
سلفیټ ایش (2.4.14): اعظمي حد 0.1 فیصده، په 1.0 g باندې ټاکل کیږي.
ASSAY
0.350 ګرامه په 50 ملی لیتر ایتانول (96 سلنه) R کې منحل کړئ، مخکې د 0.2 ملی لیتر فینولفتالین محلول R ته بې طرفه شوي. 50 ملی لیتر اوبه R اضافه کړئ او د 0.1 M سوډیم هایدروکسایډ سره ټایټریټ کړئ تر هغه چې ګلابي رنګ ترلاسه شي.
د 0.1 M سوډیم هایدروکسایډ 1 ملی لیتر د 39.26 ملی ګرام C24H40O4 سره برابر دی.
ناپاکی
مشخصې نجاستونه: A، C.
نور د کشف وړ ناپاکتیا (لاندې مواد به، که په کافي کچه موجود وي، په مونوګراف کې د یوې یا بلې ازموینې لخوا کشف شي. دوی د نورو/نا مشخص شوي ناپاکۍ او/یا د عمومي مونوګراف مادې لخوا د عمومي منلو معیارونو لخوا محدود دي. د درملو کارولو لپاره (2034) نو له همدې امله دا اړینه نده چې دا ناپاکتیا د اطاعت ښودلو لپاره وپیژني. 5.10 هم وګورئ.
د درملو کارولو لپاره په موادو کې د ناپاکۍ کنټرول: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid)،
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid)،
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid)،
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid)،
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid)،
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid،
G. میتیل 3α،7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate،
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid،
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.