1-Metil-3-Pirrolidinol CAS 13220-33-2 Pureza > 98,0% (GC)

Adicione 1,2,4-butanotriol e ácido acético glacial ao pote de reação, mexa e aqueça a cerca de 100 ℃, adicione gás cloreto de hidrogênio seco e reaja a 90 ~ 110 ℃ por 30h, quando uma grande quantidade de cloreto de hidrogênio começou a aparecer no gás residual, o ponto final da reação foi verificado e o cloreto de hidrogênio foi interrompido.Após o resfriamento, o material foi descarregado, lavado com uma solução saturada de carbonato de sódio e submetido à destilação sob pressão reduzida e 120 a 135 ℃.(12,6 a 13,3 kPa), ou seja, matéria oleosa de 1,4-dicloro-2-butanol, rendimento de 50%~60%.
Ciclização uma solução aquosa de 1,4-dicloro-2-butanol e metilamina foi adicionada ao pote de ciclização e aquecida a 120 ℃.Sob aquecimento fechado, e a reação foi agitada por 10h.Após arrefecimento, adicionou-se hidróxido de sódio sólido e filtrou-se o sal inorgânico precipitado.A camada de óleo foi separada e submetida à destilação a vácuo, e a fração de 76-85℃.(2,1 kPa) foi coletado para ser o produto acabado.A extração da camada aquosa com benzeno também produz uma porção de 1-Metil-3-Pirrolidinol.O rendimento foi de cerca de 60%.
3. Processos-chave:
3.1 Processo de reação substituído: controle o tempo de reação e detecte o ponto final da reação
3.2 Processo de destilação a vácuo de 1,4-dicloro-2-butanol: controle o grau de vácuo da destilação a vácuo e a temperatura da fração
3.3 Processo de reação de ciclização: controle de temperatura e tempo de reação
3.4 Processo de destilação a vácuo de 1-metil-3-pirrolidinol: controle do grau de vácuo da destilação a vácuo e temperatura da fração
4. Pontos de controle de qualidade:
Ponto de controle de qualidade 1: Padrão de qualidade da matéria-prima 1,2,4-Butanetriol
Ponto de controle de qualidade 2: Padrão de qualidade de controle central para reação de ciclização
Ponto de controle de qualidade 3: padrão de qualidade intermediária de 1,4-dicloro-2-butanol
Ponto de controle de qualidade 4: padrão de qualidade do produto acabado de 1-metil-3-pirrolidinol