Acessulfame K CAS 55589-62-3 Acessulfame Potassium Pureza >99,0% (HPLC)

DEFINIÇÃO
Acessulfame de potássio contém NLT 99,0% e NMT 101,0% de C4H4NO4SK, calculado em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
• B. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO-GERAIS, Potássio <191>
Solução de amostra: 100 mg/mL
Critérios de aceitação: Atende aos requisitos
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Amostra: 150 mg
Sistema Titrimétrico (Ver Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Branco: 50 mL de ácido acético glacial
Detecção de ponto final: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 50 mL de ácido acético glacial.
Titular com ácido perclórico 0,1 N VS.Execute uma determinação em branco.
Calcule a porcentagem de acessulfame de potássio (C4H4NO4SK) na amostra:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titulante consumido pela Amostra (mL)
B = volume do titulante consumido pelo Branco (mL)
N = normalidade real do titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 201,2 mg/mEq
W = peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 99,0%–101,0% na base seca
impurezas
• LIMITE DE FLUORETO
[OBSERVAÇÃO: use utensílios de plástico ao longo deste teste.]
Solução A: Dissolva 210 g de monoidrato de ácido cítrico em 400 mL de água.Ajuste com amônia concentrada para um pH de 7,0 e dilua com água para 1000 mL.
Solução B: 132 mg/mL de fosfato de amônio dibásico
Solução C: Para uma suspensão de 292 g de ácido edético em 500 mL de água, adicione 200 mL de hidróxido de amônio, ajuste com hidróxido de amônio para um pH entre 6 e 7 e dilua com água para perfazer 1000 mL.
Solução tampão: Misture volumes iguais de Solução A, Solução B e Solução C e ajuste com hidróxido de amônio para um pH de 7,5.
Solução estoque padrão: Pesar 0,442 g de fluoreto de sódio, previamente seco a 300° por 12 h, em balão volumétrico de 1 L e diluir com água até o volume.Armazene a solução em um recipiente plástico fechado.Imediatamente antes do uso, pipetar 5 mL desta solução para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água.Cada mL desta solução contém 10µg de íon flúor.
Solução padrão A: Misture 0,5 mL da solução estoque padrão e 15,0 mL da solução tampão e dilua com água até 50 mL.
Solução padrão B: Misture 1,0 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50 mL.
Solução padrão C: Misture 1,5 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50 mL.
Solução padrão D: Misture 3,0 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50 mL.
Solução amostra: Em um balão volumétrico de 50 mL adicionar 3 g de Acessulfame de Potássio.Dissolva em água, adicione 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até o volume.
Análise
Amostras: solução padrão A, solução padrão B, solução padrão C, solução padrão D e solução de amostra
Meça simultaneamente o potencial (consulte Titrimetria <541>) em mV, das soluções padrão e da solução de amostra, com um medidor de pH adequado equipado com um eletrodo de especificação de flúor e um eletrodo de referência de prata-cloreto de prata.Ao fazer as medições, transfira a solução para um béquer de 25 mL e mergulhe os eletrodos.Insira uma barra de agitação revestida com politef no béquer, coloque o béquer em um agitador magnético com um topo isolado e deixe agitar até que o equilíbrio seja alcançado (1-2 min).Enxágue e seque os eletrodos entre as medições, tomando cuidado para não arranhar o cristal no eletrodo de íon específico de flúor.Meça o potencial de cada solução padrão e plote a concentração de flúor, em µg/mL, versus o potencial, em mV, em papel semilogarítmico.Meça o potencial da solução da amostra e determine a concentração de flúor a partir da curva padrão, em µg/mL.
Calcule o teor, em ppm, de flúor na porção de Acessulfame de Potássio tomada:
Resultado = (V × C/W)
V = volume da solução de amostra (mL)
C = concentração de flúor na solução da amostra, da curva padrão (mg/mL)
W = peso de Acessulfame de Potássio levado para preparar a solução de amostra (g)
Critérios de aceitação: NMT 3 ppm
• METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 10 ppm
• PUREZA CROMATOGRÁFICA
Solução A: 3,3 mg/mL de hidrogenossulfato de tetrabutilamônio
Fase móvel: Acetonitrila e Solução A (2:3)
Solução de adequação do sistema: 2 µg/mL cada de USP Acessulfame Potassium RS e etilparabeno
Solução padrão: 0,2 µg/mL de USP Acessulfame Potassium RS
Solução de amostra: 10 mg/mL
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 227 nm
Coluna: 4,6 mm × 25 cm;Gaxeta de 5 µm L1
Vazão: 1 mL/min
Tamanho da injeção: 20 µL
Adequação do sistema
Amostra: solução de adequação do sistema
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2 entre acessulfame de potássio e etilparabeno
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Registre os cromatogramas para um tempo de execução NLT 3 vezes o tempo de retenção do pico de acesulfame de potássio e meça as respostas de área dos picos.
Critérios de aceitação: A resposta de qualquer pico em um tempo de retenção diferente do do acessulfame de potássio da solução de amostra não excede a resposta do pico de acessulfame de potássio da solução padrão (0,002%).
TESTES ESPECÍFICOS
• ACIDEZ OU ALCALINIDADE
Solução de amostra: 4,0 g em 20 mL de água livre de dióxido de carbono
Análise: Adicionar 0,1 mL de azul de bromotimol TS.Se a solução estiver amarela, titule com hidróxido de sódio 0,01 N para produzir uma cor azul.Se a solução estiver azul, titule com ácido clorídrico 0,01 N para produzir uma cor amarela.
Critérios de aceitação: NMT 0,2 mL de hidróxido de sódio 0,01 N ou NMT 0,2 mL de ácido clorídrico 0,01 N são necessários.
• PERDA NA SECAGEM <731>: Seca uma amostra a 105° por 3 h: perde NMT 1,0% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipiente bem fechado e protegido da luz.Armazenar em temperatura ambiente.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP Acessulfame de Potássio RS