Adenosina CAS 58-61-7 Ensaio 99,0%-101,0% USP Padrão de Fábrica Alta Pureza

DEFINIÇÃO
A adenosina contém NLT 99,0% e NMT 101,0% de C10H13N5O4, calculado em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>: NMT 0,1%
ENSAIO
• ADENOSINA
Amostra: 200 mg de Adenosina previamente seca a 105° por 2h
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: 0,1 N por ácido clórico VS
Detecção de ponto final: potenciométrico
Análise: Dissolver em 50 mL de ácido acético glacial e titular com 0,1 N por ácido clórico VS.Calcule a porcentagem de adenosina (C10H13N5O4) na porção tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume do titulante da amostra (mL)
B = Volume do titulante em branco (mL)
N= normalidade do titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência: 267,25 mg/mEq
W= peso da Amostra (mg)
Critérios de aceitação: 99,0%-101,0% na base seca
• IMPURITAS
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
• METAIS PESADOS, Método II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITE DE AMÔNIA
Solução de amostra: Suspenda 0,5 g em 10 mL de água.Agitar por 30 s, e passar por um filtro grosso.Dilua o filtrado com água para 15 mL e use o filtrado.
Solução padrão: 0,4 µg/mL de cloreto de amônio em água
Análise: À solução de amostra e à solução padrão, adicione 0,3 mL de iodeto de potássio e cúrcico alcalino TS, tampe os tubos de ensaio e deixe repousar por 5 min.
Critérios de aceitação: A solução Amostra não apresenta uma cor amarela mais intensa do que a solução Padrão (NMT 4 ppm de amônia).
• LIMITE DE CLORETO
Solução de amostra: Suspenda 0,2 g em 10 mL de água.Agitar por 30 s, passar por um filtro grosso e utilizar o filtrado.
Solução padrão: 2,3 µg/mL de cloreto de sódio em água
Análise: À solução Amostra e 10 mL da solução Padrão adicionar 1 mL de ácido nítrico e 1 mL de nitrato de prata TS e diluir cada solução com água até 40 mL.Deixar as soluções em repouso por 5 min, protegidas da luz.
Critérios de aceitação: Quando vista contra um fundo escuro, a solução de amostra não é mais turva do que a solução padrão (NMT 0,007% cloreto).
• LIMITE DE SULFATO
Solução de amostra: Suspender 0,75 g em 15 mL de água.Agitar por 30 s, passar por um filtro grosso e utilizar o filtrado.
Solução padrão: Adicione 0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N a 15 mL de água.
Análise: À solução de amostra e à solução padrão, adicione 2 mL de cloreto de bário TS e 1 mL de ácido clorídrico 3 N, dilua cada solução com água até 30 mL e misture.Deixar as soluções em repouso por 5 min.
Critérios de aceitação: A solução de amostra não é mais turva do que a solução padrão (NMT 0,02% de sulfato).
• IMPURITAS ORGÂNICAS
Solução A: 6,8 g/L de hidrogenossulfato de potássio e 3,4g/L de hidrogenossulfato de tetrabutilamônio em água.Ajuste com hidróxido de potássio 2 N para um pH de 6,5.
Solução B: 0,1 g/L de solução de azida sódica
Fase móvel: Solução A e Solução B (60:40)
Solução de adequação do sistema: 0,2 mg/mL cada de adenosina e inosina na fase móvel
Solução de amostra: 1,0 mg/mL de adenosina em fase móvel
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 254 nm
Coluna: 4,6 mm × 25 cm;Gaxeta de 5 µm L1
Vazão: 1,5 mL/min
Tamanho da injeção: 20 µL
Adequação do sistema
Amostras: solução de adequação do sistema
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 9.0 entre adenosina e inosina
Fator de cauda: NMT 2,5
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%
[OBSERVAÇÃO: faça a cromatografia da solução de amostra e ajuste o tempo de execução para pelo menos o dobro do tempo de retenção do pico principal.]
Análise
Amostra: solução de amostra
Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de adenosina tomada:
Resultado = (rU/rT) × 100
rU = resposta de pico de cada impureza da solução de amostra
rT = soma de todas as respostas para todos os picos da solução de amostra
Critérios de aceitação
Impurezas individuais: NMT 0,1% cada de guanosina, inosina e uridina, e NMT 0,2% de adenina
Total de impurezas: NMT 0,5%
TESTES ESPECÍFICOS
• FAIXA DE FUSÃO OU TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>: -68° a -72°
Solução teste: 20 mg/mL em solução de hidróxido de sódio (1 em 20), determinado em uma amostra previamente seca a 105° por 2h
ACIDEZ OU ALCALINIDADE: Suspender 1 g em 20 mL de água isenta de dióxido de carbono.Agitar por 30 s, e passar por um filtro grosso.A cada uma das duas porções de 10 mL do filtrado, adicione 0,1 mL de roxo de bromocresol TS.
Critérios de aceitação: NMT 0,3 mL de hidróxido de sódio 0,01 N é necessário para produzir uma cor azul-violeta em uma porção.NMT 0,1 mL de ácido clorídrico 0,01 N é necessário para produzir uma cor amarela na outra porção.
•LOSSON DRYING <731>: Seca uma amostra a 105 ℃ por 2 h: perde NMT 0,5% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Preserve em recipientes fechados e resistentes à luz e armazene em temperatura ambiente controlada.
• NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP Adenosina RS