Bacitracina Zinco CAS 1405-89-6 Potência ≥70 IU/mg Peptídeo Fábrica de Antibióticos

Bacitracinas, complexo de zinco.
Complexo de zinco de bacitracinas [1405-89-6].
» Bacitracina Zinco é o complexo de zinco da bacitracina, que consiste em uma mistura de polipeptídeos antimicrobianos, sendo os principais componentes as bacitracinas A, B1, B2 e B3.Tem uma potência não inferior a 65 Unidades de Bacitracina por mg, calculada em base seca.Contém não menos que 4,0 por cento e não mais que 6,0 por cento de zinco (Zn), calculado em base seca.
Embalagem e armazenamento- Conservar em recipientes fechados e armazenar em local fresco.
Rotulagem - Rotule-o para indicar que deve ser usado apenas na fabricação de medicamentos não parenterais.Quando for embalado para manipulação por prescrição, rotule-o para indicar que não é estéril e que a potência não pode ser assegurada por mais de 60 dias após a abertura e para indicar o número de Unidades de Bacitracina por miligrama.Quando se destina ao uso na preparação de formas farmacêuticas estéreis, o rótulo indica que é estéril ou deve ser submetido a processamento adicional durante a preparação de formas farmacêuticas estéreis.
Padrões de referência da USP <11>-
USP Bacitracina Zinco RS
Identificação-
A: Teste de Identificação Cromatográfica em Camada Fina <201BNP>: atende aos requisitos.
B: Atende aos requisitos do procedimento de cromatografia líquida no teste de composição.
Esterilidade <71>-Onde o rótulo afirma que é estéril, ele atende aos requisitos quando testado conforme indicado para Filtração por Membrana em Teste de Esterilidade do Produto a ser Examinado, exceto para usar o Fluido A para cada L do qual foi adicionado 20 g de edetato dissódico.
pH <791>: entre 6,0 e 7,5, em solução (saturada) contendo aproximadamente 100 mg por mL.
Perda por secagem <731>-Secar cerca de 100 mg em frasco com rolha capilar em vácuo a 60ºC durante 3 horas: não perde mais de 5,0% do seu peso.
Teor de zinco- [nota-As preparações padrão e a preparação de teste podem ser quantitativamente diluídas com ácido clorídrico 0,001 N, se necessário, para obter soluções de concentrações adequadas, adaptáveis ​​à faixa linear ou de trabalho do instrumento.]
Preparações padrão - Transfira 3,11 g de óxido de zinco, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 250 mL, adicione 80 mL de ácido clorídrico 1 N, aqueça para dissolver, esfrie, dilua com água até o volume e misture.Esta solução contém 10 mg de zinco por mL.Dilua ainda mais esta solução com ácido clorídrico 0,001 N para obter preparações padrão contendo 0,5, 1,5 e 2,5 µg de zinco por mL, respectivamente.
Preparo do teste - Transferir cerca de 200 mg de Bacitracina Zinco, pesados ​​com precisão, para um balão volumétrico de 100 mL.Dissolver em ácido clorídrico 0,01 N, diluir com o mesmo solvente até o volume e misturar.Pipetar 2 mL desta solução para um balão volumétrico de 200 mL, diluir com ácido clorídrico 0,001 N até o volume e misturar.
Procedimento - Determinar concomitantemente as absorbâncias das preparações padrão e da preparação de teste na linha de ressonância de zinco de 213,8 ​​nm, com um espectrofotômetro de absorção atômica adequado (consulte Espectrofotometria e dispersão de luz <851>), equipado com uma lâmpada de cátodo oco de zinco e uma chama de ar-acetileno, usando ácido clorídrico 0,001 N como branco.Trace as absorbâncias das preparações padrão versus concentração, em µg por mL, de zinco, e desenhe a linha reta que melhor se ajusta aos três pontos plotados.A partir do gráfico assim obtido, determine a concentração, em µg por mL, de zinco na preparação do Teste.Calcule o teor de zinco, em porcentagem, na porção de Bacitracina Zinco tomada pela fórmula:
1000C/W
em que C é a concentração em µg por mL, de zinco na preparação do Teste;e W é o peso, em mg, da porção de Bacitracina Zinco ingerida.
Composição-
Tampão- Dissolva 34,8 g de fosfato de potássio, dibásico, em 1 L de água.Ajustar com 27,2 g de fosfato de potássio, monobásico, dissolvido em 1 L de água, até pH 6,0.
Fase Móvel-Prepare uma mistura de metanol, água, Tampão e acetonitrila (26:15:5:2).Misture bem e desgaseifique.
Diluente-Dissolver 40 g de edetato dissódico em 1 L de água.Ajuste com hidróxido de sódio diluído para um pH de 7,0.
Solução de adequação do sistema - Dissolva uma quantidade precisamente pesada de USP Bacitracin Zinc RS em Diluente para obter uma solução com uma concentração nominal de cerca de 2,0 mg por mL.
Reportando solução limite - Diluir quantitativamente, com água, um volume adequado de solução de adequação do sistema para obter uma solução com uma concentração conhecida de 0,01 mg por mL.
Solução de identificação de pico - Dissolva uma quantidade pesada de USP Bacitracin Zinc RS em um volume adequado de Diluente para obter uma solução com uma concentração nominal de cerca de 2,0 mg por mL.Aquecer em banho-maria fervente por 30 minutos.Arrefecer até à temperatura ambiente.
Solução de teste - Dissolva uma quantidade precisamente pesada de Bacitracina Zinco em Diluente para obter uma solução com uma concentração nominal de cerca de 2,0 mg por mL.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>) - O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de absorbância e uma coluna de 4,6 × 250 mm com tampa terminal que contém L1 de empacotamento de 5 µm.A taxa de fluxo é de 1,0 mL por minuto.Defina o comprimento de onda do detector em 300 nm.Injete cerca de 100 µL da solução de identificação de pico e identifique a localização da bacitracina F, que é uma impureza conhecida, usando o tempo de retenção relativo mostrado na Tabela 1.
tabela 1
Tempo de retenção relativo do nome do componente (aproximado)
Bacitracina C1 0,5
Bacitracina C2 0,6
Bacitracina C3 0,6
Bacitracina B1 0,7
Bacitracina B2 0,7
Bacitracina B3 0,8
Bacitracina A 1.0
Bacitracina F 2.4
Altere o comprimento de onda do detector e defina-o para 254 nm.Faça a cromatografia da solução de adequação do Sistema e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: identifique os picos dos componentes mais ativos da bacitracina (bacitracinas A, B1, B2 e B3), peptídeos de eluição precoce (aqueles que eluem antes do pico devido à bacitracina B1 ) e a impureza, bacitracina F, usando os valores de tempo de retenção relativos fornecidos na Tabela 1. Calcule a razão pico-vale usando a fórmula:
HP / HV
em que Hp é a altura acima da linha de base do pico devido à bacitracina B1;e HV é a altura acima da linha de base do ponto mais baixo da curva que separa o pico da bacitracina B1 do pico devido à bacitracina B2.A relação pico-vale não é inferior a 1,2.
Procedimento-Injetar separadamente volumes iguais (100 µl) de diluente, solução de teste e solução de limiar de relatório.Registre os cromatogramas para cerca de três vezes o tempo de retenção da bacitracina A. Identifique os picos usando os tempos de retenção relativos mostrados na Tabela 1. Meça as áreas de pico de todos os picos na solução de teste.[observação - Desconsidere qualquer pico na solução de teste com uma área menor que a área do pico de bacitracina A na solução de limite de relatório;desconsidere qualquer pico observado no Diluente.]
note-A área total nos cálculos a seguir é definida como a área de todos os picos, exceto o limite de relatório.
teor de bacitracina a-Calcule a porcentagem de bacitracina A usando a fórmula:
(rA / Área total) × 100
em que rA é a área de resposta da bacitracina A. O conteúdo de bacitracina A não é inferior a 40,0% da área total.
conteúdo de bacitracina ativa-Calcule a porcentagem de bacitracina ativa (bacitracina A, B1, B2 e B3) usando a fórmula:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Área total)×100
em que rA, rB1, rB2 e rB3 são as respostas de área da bacitracina A, B1, B2 e B3, respectivamente.A soma das bacitracinas A, B1, B2 e B3 não é inferior a 70,0% da área total.
limite de peptídeos de eluição precoce - Calcule a porcentagem de todos os picos de eluição antes do pico devido à bacitracina B1 usando a fórmula:
(rPreB1 / Área total) ×100
em que rPreB1 é a soma das respostas de todos os picos eluídos antes do pico da bacitracina B1.O limite de peptídeos de eluição precoce (aqueles que eluem antes do pico devido à bacitracina B1) não é superior a 20,0%.
limite de bacitracina F- Calcule a porcentagem de bacitracina F usando a fórmula:
100 × (rF / rA)
em que rF é a resposta da bacitracina F da solução Teste;e rA é a resposta da bacitracina A da solução Teste.O limite da bacitracina F, uma impureza conhecida, não é superior a 6,0%.
Ensaio-Continuar com Bacitracina Zinco conforme indicado em Ensaios Antibióticos-Microbianos 81.