Ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílico CAS 123654-26-2 Succinato de prucaloprida Pureza intermediária ≥98,0% (HPLC)

Este produto é ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílico, o conteúdo de C12H12ClNO4 não deve ser inferior a 98,0%, calculado com base no anidro.
[Propriedades] Este produto é sólido esbranquiçado a vermelho claro.
[Verificar]
Pegue uma quantidade apropriada deste produto (cerca de 0,5g) de água, adicione solvente (metanol: N,N-dimetilformamida = 50:50) e dissolva-o de acordo com o método de determinação de água (Apêndice Ⅷ M, primeiro método A).Use as gotas de teste de Fisher para determinar até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado, indicando o ponto final, e realize outro teste em branco.Calcule de acordo com a seguinte fórmula: o teor de água não deve exceder 1,00%.
Teor de umidade (%) = (AB) F/W×100%
Onde, A é o volume de líquido de Fisher consumido pelo produto teste (ml);
B é o volume do líquido de teste de Fisher consumido pelo espaço em branco, ml;
F é o peso da solução de teste de Fisher equivalente a água por 1ml, mg;
W é o peso do produto de teste, mg
Substância relacionada
De acordo com o método em "Item de medição de conteúdo", se houver picos de impurezas no cromatograma da solução de teste, a área do pico de uma única impureza não deve ser superior a 10 vezes (1,0%) da área do pico principal do controle solução, e a soma da área do pico de todas as impurezas não deve ser maior que 20 vezes (2,0%) da área do pico principal da solução de controle.
[Determinação do conteúdo] De acordo com cromatografia líquida de alta eficiência (Apêndice VI D).
O gel de sílica ligado com octadecilsilano foi usado como carga para condições cromatográficas e testes de adequação do sistema.Solução tampão de fosfato (1,36 g de fosfato de dihidrogeno de potássio, ultrassônico dissolvido em 1 L de água, ácido fosfórico ajustado para PH 3,0) foi usada como fase móvel A. Acetonitrila é a fase móvel B e a eluição gradiente é realizada de acordo com a seguinte tabela:
Tempo (min) Fase móvel A Fase móvel B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
O comprimento de onda de detecção foi de 254 nm.A taxa de fluxo foi de 1,0 ml/min.O número de pratos teóricos não é inferior a 2000 de acordo com o pico do ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílico
O pico do ácido furanofórmico não é inferior a 2000.
Método de determinação:
Pegue 10mg do produto de teste, pese com precisão, coloque em um frasco de 10ml, dissolva em ultrassom com fase móvel A-fase móvel B (70:30) como solvente, dilua na balança, agite bem e prepare uma solução com uma concentração de 1mg/ml.20 l de precisão foram injetados no cromatógrafo líquido e o cromatograma foi registrado.A pureza do pico principal não foi inferior a 98,0% de acordo com o método de normalização da área do pico
Coluna: Dionex Acclaim C18, 4,6*250mm, 5um
Temperatura da coluna: 40 ℃
Taxa de fluxo: 1,0 ml/min
Comprimento de onda de detecção: 254nm
Tamanho da amostra: 10μL