Celulose Microcristalina (MCC) CAS 9004-34-6 Ensaio 97,0~102,0%

Celulose microcristalina
Celulose [9004-34-6].
DEFINIÇÃO
A Celulose Microcristalina é uma celulose purificada, parcialmente despolimerizada, preparada por tratamento de alfa celulose, obtida como uma polpa de material vegetal fibroso, com ácidos minerais.
IDENTIFICAÇÃO
• Um procedimento
Solução de cloreto de zinco iodado: Dissolva 20 g de cloreto de zinco e 6,5 g de iodeto de potássio em 10,5 mL de água.Adicione 0,5 g de iodo e agite por 15 min.
Amostra: 10 mg
Análise: Colocar a Amostra em um vidro de relógio e dispersar em 2 mL de solução de cloreto de zinco iodado.
Critérios de aceitação: A substância assume uma cor azul-violeta.
• B. Procedimento
Amostra: 1,3 g de Celulose Microcristalina, pesada com precisão para 0,1 mg
Análise: Transfira a Amostra para um frasco cônico de 125 mL.Adicione 25,0 mL de água e 25,0 mL de solução de hidróxido de cuprietilenodiamina 1,0 M.Purgue imediatamente a solução com nitrogênio, insira a rolha e agite em um agitador de pulso ou outro agitador mecânico adequado, até dissolver completamente.Transfira um volume apropriado da solução de amostra para um viscosímetro Cannon-Fenske número 150 calibrado ou equivalente.Permita que a solução se equilibre a 25 ± 0,1 por NLT 5 min.Cronometre o fluxo entre as duas marcas no viscosímetro e registre o tempo de fluxo, t1, em s.
Calcule a viscosidade cinemática, (KV)1, da Celulose Microcristalina tomada:
Resultado= t1 × k1
t1= tempo de fluxo (s)
k1= constante do viscosímetro (ver Viscosidade 911)
Obtenha o tempo de fluxo, t2, para soluções de hidróxido de cuprietilenodiamina 0,5 M usando um viscosímetro Cannon-Fenske número 100 ou equivalente.
Calcule a viscosidade cinemática, (KV)2, do solvente:
Resultado= t2 × k2
t2= tempo de fluxo para soluções de hidróxido de cuprietilenodiamina 0,5 M (s)
k2= constante do viscosímetro
Determine a viscosidade relativa, rel, da amostra de celulose microcristalina tomada:
Resultado= (KV)1/(KV)2
(KV)1= Viscosidade cinemática da Celulose Microcristalina tomada
(KV)2=viscosidade cinemática do solvente
Determine a viscosidade intrínseca, []c, por interpolação, usando a Tabela de Viscosidade Intrínseca na seção Tabelas de Referência.
Calcule o grau de polimerização, P:
Resultado= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosidade intrínseca
WS = peso da Celulose Microcristalina tomada (g)
%LOD=valor obtido no teste de Perda na Secagem
Critérios de aceitação: O grau de polimerização não é superior a 350.
impurezas
Impurezas Inorgânicas
• Resíduo na Ignição 281: NMT 0,1%
• Metais Pesados, Método II 231: NMT 10 ppm
TESTES ESPECÍFICOS
• Testes de Enumeração Microbiana 61 e Testes para Microorganismos Especificados 62: A contagem microbiana aeróbica total não excede 1000 ufc/g, e a contagem total combinada de bolores e leveduras não excede 100 ufc/g.Atende aos requisitos dos testes de ausência de Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa e de ausência de espécies de Escherichia coli e Salmonella.
• Condutividade
Amostra: 5 g
Análise: Agitar a Amostra com 40 mL de água por 20 min e centrifugar.Guarde o sobrenadante para uso no teste de pH.Usando um medidor de condutividade apropriado que tenha sido padronizado com um padrão de calibração de condutividade de cloreto de potássio com uma condutividade de 100 µS/cm, meça a condutividade do sobrenadante após obter uma leitura estável e meça a condutividade da água usada para preparar o teste espécime.
Critérios de aceitação: A condutividade do sobrenadante não excede a condutividade da água em mais de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 no sobrenadante obtido no teste de condutividade
• Perda na Secagem 731: Seca uma amostra a 105 por 3 h: perde NMT 7,0% de seu peso, ou alguma outra porcentagem menor, ou está dentro de uma faixa de porcentagem, conforme especificado na rotulagem.
• Densidade aparente
Análise: Use um volumétrico equipado com uma tela de 10 malhas.O volúmetro é independente do copo de latão ou aço inoxidável, que é calibrado para uma capacidade de 25,0 ± 0,05 mL e tem um diâmetro interno de 30,0 ± 2,0 mm.Pese o copo vazio, posicione-o sob a calha e despeje lentamente o pó de uma altura de 5,1 cm (2 pol.)[Nota-Se ocorrer entupimento excessivo da tela, remova a tela.] Nivele o excesso de pó e pese o copo cheio.Calcule a densidade aparente dividindo o peso do pó no copo pelo volume do copo.
Critérios de aceitação: A densidade aparente está dentro da especificação rotulada.
• Distribuição de tamanho de partícula
[Nota-Nos casos em que não há preocupações relacionadas à funcionalidade em relação à distribuição de tamanho de partícula do artigo, este teste pode ser omitido.]
Onde a rotulagem indicar a distribuição de tamanho de partícula, determine a distribuição de tamanho de partícula conforme indicado em Estimativa de distribuição de tamanho de partícula por peneiramento analítico 786 ou por um procedimento validado adequado.
• Substâncias solúveis em água
Amostra: 5,0 g
Análise: Agitar a Amostra com 80 mL de água por 10 min, e passar com auxílio de vácuo por papel filtro (Whatman nº 42 ou equivalente) para um balão a vácuo.Transfira o filtrado para um béquer tarado, evapore até a secura sem carbonizar, seque a 105 por 1 h, esfrie em dessecador e pese.
Critérios de aceitação: A diferença entre o peso do resíduo e o peso obtido na determinação em branco não excede 12,5 mg (0,25%).
• Substâncias solúveis em éter
Amostra: 10,0 g
Análise: Colocar a Amostra em uma coluna cromatográfica com diâmetro interno de cerca de 20 mm e passar 50 mL de éter isento de peróxido pela coluna.Evaporar o eluato até a secura em uma placa de evaporação previamente seca e tarada com auxílio de uma corrente de ar em capela de exaustão.Depois que todo o éter tiver evaporado, secar o resíduo a 105 por 30 min, resfriar em dessecador e pesar.
Critérios de aceitação: A diferença entre o peso do resíduo e o peso obtido na determinação em branco não excede 5,0 mg (0,05%).
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Preserve em recipientes apertados.
• Rotulagem: A rotulagem indica os valores de perda nominal na secagem, densidade aparente e grau de polimerização.O grau de conformidade da polimerização é determinado usando o teste de identificação B. Onde a distribuição de tamanho de partícula é indicada na rotulagem, proceda conforme indicado no teste para distribuição de tamanho de partícula.A rotulagem indica com qual técnica a distribuição de tamanho de partícula foi determinada se uma técnica diferente de peneiramento analítico foi usada;e a rotulagem indica os valores d10, d50 e d90 e o intervalo para cada um.