Ensaio de ácido quenodesoxicólico (CDCA) CAS 474-25-9 ≥98% (básico seco)

Ácido Quenodesoxicólico
C24H40O4: 392,57
ácido 3a,7a-dihidroxi-5b-colan-24-óico [474-25-9]
O ácido quenodesoxicólico, quando seco, contém não menos que 98,0z e não mais que 101,0% de C24H40O4.
Descrição O ácido quenodesoxicólico ocorre como branco, cristais, pó cristalino ou pó.
É livremente solúvel em metanol e em etanol (99,5), solúvel em acetona e praticamente insolúvel em água.
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha do ácido quenodesoxicólico, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio em Espectrofotometria infravermelha <2.25> e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção nos mesmos números de onda.
Rotação óptica <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (após secagem, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Ponto de fusão <2,60> 164~169℃
Pureza (1) Cloreto <1,03> - Dissolver 0,36 g de Ácido Quenodesoxicólico em 30 mL de metanol, adicionar 10 mL de ácido nítrico diluído e água para perfazer 50 mL e realizar o teste com esta solução.Prepare a solução de controle da seguinte forma: Para 1,0 mL de ácido clorídrico 0,01 mol/L VS, adicione 30 mL de metanol, 10 mL de ácido nítrico diluído e água para perfazer 50 mL (não mais que 0,1%).
(2) Metais pesados ​​<1,07>-Prossiga com 1,0 g de Ácido Quenodesoxicólico de acordo com o Método 4 e realize o teste.Prepare a solução de controle com 2,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 20 ppm).
(3) Bário-A 2,0 g de Ácido Quenodesoxicólico adicionar 100 mL de água e ferver por 2 minutos.A esta solução adicionar 2 mL de ácido clorídrico, ferver por 2 minutos, filtrar após esfriar e lavar o filtro com água até obter 100 mL do filtrado.A 10 mL do filtrado adicionar 1 mL de ácido sulfúrico diluído: nenhuma turbidez aparece.
(4) Substâncias relacionadas - Dissolva 0,20 g de ácido quenodesoxicólico em uma mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 10 mL e use esta solução como solução de amostra.Separadamente, dissolva 10 mg de ácido litocólico para cromatografia em camada fina na mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 10 mL.Pipete 2 mL desta solução, adicione a mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 100 mL e use esta solução como solução padrão (1).Separadamente, dissolva 10 mg de ácido ursodesoxicólico na mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 100 mL e use esta solução como solução padrão (2).Separadamente, dissolva 10 mg de ácido cólico para cromatografia em camada fina na mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 100 mL e use esta solução como solução padrão (3).Pipete 1 mL da solução de amostra e adicione a mistura de acetona e água (9:1) para fazer exatamente 20 mL.Pipete 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL e 5 mL desta solução, adicione a mistura de acetona e água (1) a cada um deles para fazer exatamente 50 mL e designe essas soluções como solução padrão A, solução padrão B, solução padrão C, solução padrão D e solução padrão E, respectivamente.Realize o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina<2.03>.Coloque 5 mL de cada solução de amostra, soluções padrão (1), (2), (3) e soluções padrão A, B, C, D e E em uma placa de gel de sílica para cromatografia em camada fina.Desenvolva a placa com uma mistura de 4-metil-2-pentanona, tolueno e ácido fórmico (16:6:1) a uma distância de cerca de 15 cm, seque a placa ao ar e seque novamente a 1209C por 30 minutos.Imediatamente, pulverize uniformemente uma solução de ácido fosfomolibdico n-hidrato em etanol (95) (1 em 5) na placa e aqueça a 120 ℃ por 2 a 3 minutos: o ponto correspondente ao ponto com a solução padrão (1) não é mais intensa que a mancha com a solução padrão (1), a mancha correspondente à mancha com a solução padrão (2) não é mais intensa que a mancha com a solução padrão (2) e a mancha correspondente à mancha com a solução padrão (3) não é mais intensa que a mancha com a solução padrão
(3).Em comparação com as manchas com as soluções padrão A, B, C, D e E, as manchas diferentes da mancha principal e das manchas mencionadas acima não são mais intensas do que a mancha com a solução padrão E, e a quantidade total deles não é superior a 1,5%.
Perda na secagem <2,41> Não mais que 1,5% (1 g, 105℃,3 horas).
Resíduo na ignição <2,44> Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,5 g de Ácido Quenodesoxicólico, previamente seco, dissolver em 40 mL de etanol (95) e 20 mL de água e titular <2,50> com hidróxido de sódio 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica).Realize uma determinação em branco da mesma maneira e faça as correções necessárias.
Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Containers e armazenamento Containers-Tight containers.