Cloranfenicol CAS 56-75-7 Pureza ≥99,0% (HPLC) Alta Pureza

cloranfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
O cloranfenicol contém não menos que 97,0 por cento e não mais que 103,0 por cento de C11H12Cl2N2O5.
Embalagem e armazenamento-Preservar em recipientes apertados.
Rotulagem - Onde for destinado ao uso na preparação de injetáveis ​​ou outras formas de dosagem estéreis, o rótulo indica que é estéril ou deve ser submetido a processamento adicional durante a preparação de injetáveis ​​ou outras formas de dosagem estéreis.
Padrões de referência da USP <11>-
USP Cloranfenicol RS Clique para ver a estrutura
USP Endotoxina RS
Identificação-
A: Absorção de infravermelho <197K>.
B: O tempo de retenção do pico maior no cromatograma da preparação do Ensaio corresponde ao do cromatograma da preparação Padrão, conforme obtido no Ensaio.
Faixa de fusão <741>: entre 149 e 153.
Rotação específica <781S>: entre +17,0 e +20,0.
Solução teste: 50 mg, não seco, por mL, em álcool desidratado.
Cristalinidade <695>: atende aos requisitos.
Endotoxinas bacterianas 85-Quando o cloranfenicol for destinado ao uso na preparação de formas de dosagem injetáveis, ele não contém mais de 0,2 Unidade de Endotoxina USP por mg de cloranfenicol.
Esterilidade 71- Quando o rótulo declara que o Cloranfenicol é estéril, ele atende aos requisitos quando testado conforme indicado para Filtração por Membrana no Teste de Esterilidade do Produto a Examinar, exceto para usar 1 g de amostra sólida.
pH <791>: entre 4,5 e 7,5, em suspensão aquosa contendo 25 mg por mL.
Pureza cromatográfica - Dissolva uma quantidade de cloranfenicol pesada com precisão em metanol para obter uma solução de teste contendo 10 mg por mL.Prepare uma solução de USP Cloranfenicol RS em metanol contendo 10 mg por mL (solução padrão A).Diluir quantitativamente as porções da solução padrão A com metanol para obter a solução padrão B contendo 100 µg por mL e a solução padrão C contendo 50 µg por mL.Aplique porções separadas de 20 µL da solução de teste e das soluções padrão B e C a uma placa cromatográfica de camada fina adequada (consulte Cromatografia 621), revestida com uma camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel.Desenvolva o cromatograma em um sistema de solvente que consiste em uma mistura de clorofórmio, metanol e ácido acético glacial (79:14:7) até que a frente do solvente tenha se movido cerca de três quartos do comprimento da placa.Remova a placa da câmara, seque ao ar e examine sob luz ultravioleta de comprimento de onda curto: qualquer ponto diferente do ponto principal obtido da solução de teste não excede em tamanho ou intensidade o ponto principal obtido da solução padrão B (1% ), e a soma das impurezas representadas por todas as manchas exceto a mancha principal, com base na comparação das intensidades dessas manchas com as intensidades das manchas principais obtidas das soluções padrão B e C, não excede 2% .
Ensaio-
Fase móvel-Prepare uma mistura filtrada adequada de água, metanol e ácido acético glacial (55:45:0,1).Faça ajustes, se necessário (consulte Adequação do sistema em Cromatografia 621).
Preparação padrão - Dissolva uma quantidade pesada com precisão de USP Cloranfenicol RS na fase móvel e dilua quantitativamente e gradualmente, se necessário, com a fase móvel para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 80 µg por mL.Filtre uma porção desta solução através de um filtro de porosidade de 0,5 µm ou mais fino e use o filtrado límpido como a preparação padrão.
Preparação do ensaio- Transferir cerca de 200 mg de Cloranfenicol, pesados ​​com precisão, para um balão volumétrico de 100 mL, adicionar Fase móvel ao volume e misturar.Transfira 4,0 mL da solução resultante para balão volumétrico de 100 mL, dilua com Fase Móvel até o volume e agite.Filtre uma porção desta solução através de um filtro de porosidade de 0,5 µm ou mais fino e use o filtrado límpido como preparação do ensaio.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>) - O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 280 nm e uma coluna de 4,6 mm × 10 cm que contém L1 de empacotamento de 5 µm.A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto.Faça a cromatografia da preparação padrão e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: a eficiência da coluna determinada a partir do pico do analito não é inferior a 1800 placas teóricas, o fator de cauda não é superior a 2,0 e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é mais de 1,0%.
Procedimento-[nota-Use alturas de pico onde as respostas de pico são indicadas.] Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da preparação padrão e da preparação de ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais.Calcule a quantidade, em mg, de C11H12Cl2N2O5 na porção de Cloranfenicol tomada pela fórmula:
2,5C(rU / rS)
em que C é a concentração, em µg por mL, de USP Cloranfenicol RS na preparação padrão, e rU e rS são as respostas de pico obtidas na preparação de ensaio e na preparação padrão, respectivamente.