D-(+)-Cicloserina CAS 68-41-7 Ensaio ≥ 900μg/mg Fábrica de alta qualidade

Cicloserina [68-41-7].
A cicloserina tem uma potência não inferior a 900 µg de C3H6N2O2 por mg.
Embalagem e armazenamento-Preservar em recipientes apertados.
Padrões de referência da USP <11>-
USP Cicloserina RS
Identificação - Dissolva cerca de 1 mg em 10 mL de hidróxido de sódio 0,1 N.A 1 mL da solução resultante adicionar 3 mL de ácido acético 1 N e 1 mL de uma mistura, preparada 1 hora antes do uso, de partes iguais de solução de nitroprussiato de sódio (1 em 25) e hidróxido de sódio 4 N: uma cor azul gradualmente desenvolve.
Produtos de condensação - Sua absortividade (ver Espectrofotometria e dispersão de luz <851>) a 285 nm, determinada em uma solução de hidróxido de sódio 0,1 N contendo 0,40 mg por mL não é superior a 0,80.
Rotação específica <781S>: entre 108° e 114°.Solução teste: 50 mg por mL, em hidróxido de sódio 2 N.
Cristalinidade <695>: atende aos requisitos
pH <791>: entre 5,5 e 6,5, em solução (1 em 10).
Perda na secagem <731>-Secar cerca de 100 mg em um frasco com rolha capilar em vácuo a 60 ℃ por 3 horas: não perde mais de 1,0% do seu peso.
Resíduo na ignição <281>: não mais que 0,5%, sendo o resíduo carbonizado umedecido com 2 mL de ácido nítrico e 5 gotas de ácido sulfúrico.
Ensaio-
Tampão de fosfato pH 6,8 - Prepare conforme indicado em Soluções tampão em Soluções na seção Reagentes, indicadores e soluções.
Fase móvel - Dissolva 0,5 g de 1-decanossulfonato de sódio em 800 mL de água, adicione 50 mL de acetonitrila e 5 mL de ácido acético glacial e misture.Ajuste com hidróxido de sódio 1 N para um pH de 4,4.Filtre e desgaseifique.Faça ajustes, se necessário (consulte Adequação do sistema em Cromatografia <621>).
Preparação padrão - Dissolva quantitativamente uma quantidade pesada com precisão de USP Cycloserine RS em tampão fosfato de pH 6,8 para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,4 mg por mL.
Preparação do ensaio - Transfira cerca de 20 mg de cicloserina, pesada com precisão, para um balão volumétrico de 50 mL, dissolva e dilua com tampão fosfato pH 6,8 até o volume e misture.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>) - O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 219 nm e uma coluna de 4,6 mm × 25 cm que contém L1 de empacotamento de 5 µm.A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto.A temperatura da coluna é mantida a cerca de 30°.Faça a cromatografia da preparação padrão e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: o fator de cauda não é superior a 1,8;e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 2,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da preparação padrão e da preparação de ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas de pico para a cicloserina.Calcule a quantidade, em µg, de C3H6N2O2 em cada mg de Cicloserina tomada pela fórmula:
50.000(C/W)(rU / rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de USP Cycloserine RS na preparação do Padrão;W é a quantidade, em mg, de Cicloserina utilizada para preparar a preparação do ensaio;e rU e rS são as respostas de pico para a cicloserina obtidas a partir da preparação de ensaio e da preparação padrão, respectivamente.