D-Fenilalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Ensaio 98,0~102,0% Fábrica 50MT/Mês

1. Aparência-- Inspeção visual
2. Rotação específica -- A rotação específica é medida de acordo com GB/T613-1988
Preparação da amostra: Pese com precisão a amostra de 0,5000g e mova-a para um frasco volumétrico de 50ml limpo e seco, adicione 20ml de água, tampe o frasco, agite-o para dissolver e, em seguida, dilua-o na balança com água.
Teste: Ajuste o zero do giroscópio antes do teste, depois carregue o tubo de ensaio com a solução de amostra, registre o ângulo de rotação e calcule a rotação específica da amostra com a seguinte fórmula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Onde:
[а]D20: Rotação óptica específica a 20℃ da solução de amostra
r: Rotação óptica observada a 20 ℃ para a solução de amostra
50: Volume de solução de amostra preparada (ml)
w: Peso da amostra (g)
L: Comprimento do tubo de rotação óptica (dm)
3. Resíduos de queima
Pegue cerca de 1 g deste produto e aqueça a 600 ℃, aqueça até que esteja completamente em cinzas de acordo com o regulamento do Apêndice Ⅷ N da Parte II da Edição CP2010, adicione 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico concentrado e aqueça (700 ℃- 800℃) para peso constante.
3.1 "Resíduo incandescente" neste Método (Farmacopeia Chinesa 2005 Edição, Parte II Apêndice Ⅷ N) refere-se aos óxidos metálicos ou sulfatos que sobraram depois que as drogas (principalmente compostos orgânicos) são aquecidas até completamente cinzas, então o ácido sulfúrico é adicionado 0,5 ~ 1,0ml e incandescido (700 ~ 800℃) até peso constante.
4 Pureza quiral (HPLC)
Instrumentos: Cromatografia líquida de alta performance, detector PDA.Balança analítica eletrônica, reagente;Nível de cromatografia
Condições cromatográficas: Coluna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, comprimento de onda de detecção, taxa de fluxo, tamanho da amostra: 10 u L (referência) diluente: água, tempo de coleta de dados: 20,00min.
Determinação da amostra: A amostra foi analisada de acordo com o seguinte procedimento de amostragem: 1 agulha de solução em branco e 1 agulha de referência de DL-fenilalanina.
1 solução de amostra de agulha,
Cálculo dos resultados: O teor de HPLC foi determinado como inferior a 0,5% de acordo com a normalização da área do pico e a dedução do branco.
5. Seco e sem peso
5.1 Instrumentos:
Estufa de secagem termostática, equilíbrio 1/10.000.
5.2 Procedimento:
Em um frasco de pesagem plano com peso constante e tampa da boca moída e seca demais, pese 1 grama (com precisão de 0,0001 grama) da amostra.A amostra deve ser espalhada uniformemente no fundo do frasco de pesagem com uma espessura não superior a 10 mm, colocada em um forno de secagem elétrico termostático, seca a 105-110 ℃ por 3 horas e, em seguida, transferida para a sala de secagem para esfriar até temperatura ambiente para pesagem.
Cálculo: Perda de peso seco %= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: massa da amostra e frasco medidor antes da secagem, gramas
M2: Massa da amostra e do frasco medidor após a secagem, em gramas
M: Massa da amostra, gramas
Passo 6: Conteúdo
6.1 Instrumentos
Cromatografia líquida de alta performance, detector PDA.
balança analítica eletrônica
6.2 Reagentes
Acetonitrila (grau cromatográfico), TFA (grau cromatográfico)
6.3 Condições Cromatográficas
6.3.1 Coluna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Comprimento de onda de detecção: INC220nm
Taxa de fluxo: 1,0mL/min
Tamanho da amostra: 10μL (para referência)
Diluente: Acetonitrila
Tempo de coleta de dados: 20,00min
6.4 Preparação da fase móvel
Fase móvel A (água de ácido trifluoroacético a 0,1%): absorção de precisão 2. Diluir Oml de ácido trifluoroacético com água até 2000m1, misturar bem e desgaseificar;
Fase móvel B (ácido acetonitrilo trifluoroacético a 0,1%): absorção precisa 2.Oml de ácido trifluoroacético foi diluído para 2000m1 com acetonitrilo, misturado e desagregado;
6.5 Programa de gradiente de fase móvel
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12h00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Preparação da solução de amostra
Pesar e dissolver 0,1g de amostra com acetonitrila, diluir para 100m1, agitar bem para uso ou na mesma concentração.Prepare duas amostras em paralelo.
6.7 Determinação da Amostra
Analise a amostra de acordo com o seguinte procedimento de amostragem:
Mais de 1 injeção de solução em branco
1 solução de amostra de agulha 1#
1 solução de amostra de agulha 2#
6.8 Cálculo do resultado
2.8.1 O método de normalização da área do pico foi usado para calcular a pureza do HPLC deduzindo o espaço em branco.
2.8.2 O desvio médio relativo da pureza de duas agulhas não deve ser superior a 1%
2.8.3 Se os resultados de ambas as injeções atenderem aos critérios de aceitação, a pureza média é tomada como resultado final.